吴伟
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魏晓丽
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武光
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李凌飞
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张密林
催化学报
研究了三乙胺氯铝酸盐(Et3NHCl-AlCl3)类离子液体催化剂的酸性及反应条件对1,2,4,5-四甲基苯与2-甲基萘转移烷基化合成2,6-二甲基萘(2,6-DMN)反应的影响规律.结果表明,通过调节Et3NHCl-AlCl3离子液体的酸强度和优化反应温度及反应时间等工艺条件可以高选择性地制备2,6-DMN.以Et3NHCl-AlCl3(x(AlCl3)=0.71)为催化剂,以环己烷为溶剂,在2-甲基萘:四甲基苯摩尔比为1:1和20 ℃的条件下反应6 h,2-甲基萘的转化率可达48.8%,DMN的选择性和2,6-DMN占DMN的摩尔百分比分别达到81.2%和52.4%,2,6-DMN的收率可达20.8%.特别需要指出的是,在此优化条件下反应2 h,2-甲基萘的转化率为3.7%时,2,6-DMN占DMN的摩尔百分比达到100%.以混合甲基萘和萘为转移烷基化反应原料时也高选择性地得到了2,6-DMN.对Et3NHCl-AlCl3的循环使用性能进行了考察,并分析了失活原因.
关键词:
离子液体
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1,2,4,5-四甲基苯
,
2-甲基萘
,
转移烷基化
,
2,6-二甲基萘
魏晓丽
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张玲
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陈厦平
,
王辅明
表面技术
doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.05.024
目的：通过疏水性质的研究，证明源电极式和浸入式 PECVD 方法制备含氢 DLC 膜存在结构和性质上的差别，并且证明浸入式PECVD方法制备的含氢DLC膜更适于需要强疏水性的表面改性应用。方法在PECVD腔体中通入甲烷和氢气混合气体，同时在面对源电极的绝缘样品架上放置石英基片并沉积类聚合物DLC膜；在源电极上放置石英基片并沉积常规含氢DLC膜。在PECVD腔体中通入乙炔、氢气和四氟化碳混合气体，在面对源电极的绝缘样品架上放置石英基片并沉积掺氟 DLC 膜。改变气体压强和射频功率，生长一系列含氢DLC膜。利用紫外可见近红外光度计测试DLC膜的透射谱，扫描电子显微镜及原子力显微镜测试其表面形貌。利用接触角测量仪测试两种含氢DLC和一种掺氟DLC膜表面与水、甘油、乙二醇的接触角，并计算其表面能。比较两种含氢DLC膜接触角和表面能的差别，并根据类聚合物DLC膜的微观结构分析可能的原因。比较掺氟和不掺氟DLC膜的接触角并讨论比较结果。结果类聚合物DLC膜的接触角和表面能与具有相同光学带隙的常规含氢DLC膜存在明显差异。类聚合物DLC膜的接触角更大，表面能更低，因而具有更强的疏水性。类聚合物和常规含氢DLC膜与蒸馏水的接触角最大分别为91.2°和79.2°。类聚合物DLC膜中的碳原子具有更高的氢化率，可能是它表面能低和疏水性好的原因。掺氟DLC膜的接触角比具有相同带隙的类聚合物和常规含氢DLC膜都低，这与文献报道的掺氟能提高接触角的现象完全相反。结论类聚合物DLC膜的疏水性更强。结合其更小的内应力、更宽的光学带隙范围和更快的生长速度等特征，使它在医疗、光学保护涂层等领域具有更强的应用性。浸入式 PECVD 方法生长的掺氟 DLC 膜不但未提高反而降低了 DLC膜的疏水性，需要更多的研究来揭示其中的原因。
关键词:
类金刚石
,
PECVD
,
含氢
,
掺氟
,
带隙
,
接触角
,
疏水性
