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钛酸盐薄膜软化学制备技术的研究进展

李艳红 , 成萍 , 许伟 , 吴春燕 , 赖欣 , 徐成刚 , 毕剑 , 高道江

综述了近年来钛酸盐薄膜的软化学制备技术领域的一些研究进展,重点介绍了几种典型的方法及其特点:溶胶-凝胶法、聚合物前驱体法、化学溶液沉积法、液相沉积法和仿生法,展望了钛酸盐薄膜软化学制备技术的进一步发展趋势.

稀土掺杂钨钼酸盐类荧光粉水热法合成及结构与性能的研究

魏艳艳 , 赖欣 , 秦丹 , 毕剑 , 朱明 , 吴云 , 刘梦娇 , 高道江 , 赁敦敏

利用水热法制备了A0.925（MoO4）0.5（WO4）0.5∶Dy03.＋05（A=Ca、Sr、Ba）固溶体微晶。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、荧光分析（FA）等测试手段对微晶结构、形貌和发光性能进行了表征。结果表明A0.925（MoO4）0.5（WO4）0.5∶Dy03＋.05（A=Ca、Sr、Ba）复合钨钼酸盐微晶均呈现典型的四方晶相白钨矿结构。荧光光谱中的480nm处的偶合双峰和575nm处的锐而强的黄发射峰,分别对应于稀土离子Dy3＋的4F9/2→6 H15/2和4F9/2→6 H13/2跃迁。其中具有球状颗粒（尺寸为0.7μm）形貌的Ca0.925（MoO4）0.5（WO4）0.5∶Dy03.＋05微晶的发射峰强度最强,在光学材料中具有潜在应用。

关键词: A0.925(MoO4)0.5(WO4)0.5∶Dy03+.05(A=Ca、Sr、Ba) , 固溶体微晶 , 水热法 , 发光性能

电化学制备Ba1-xSrxWO4薄膜的工艺研究及分析表征

毕剑 , 肖定全 , 高道江 , 余萍 , 朱建国 , 陈连平 , 杨祖念 , 张文

功能材料

采用恒电流技术直接在金属钨片上制备了白钨矿结构的Ba1-xSrxWO4晶态薄膜;讨论了电流密度、酸度、温度、电解液浓度等工艺条件对薄膜形成的影响.采用X射线衍射(XRD)分析了薄膜的晶相;扫描电镜(SEM)研究了薄膜的表面形貌;X射线光电子能谱(XPS)分析了薄膜的成分与价态.研究结果表明,通过控制上述工艺条件可以控制沉积薄膜的质量;在室温附近、较低的电流密度、pH值在12～13范围内时,能够制备出结晶良好、表面均匀的Ba1-xSrxWO4固溶体薄膜.

关键词: Ba1-xSrxWO4薄膜 , 电化学 , XRD , SEM , XPS

采用电化学技术制备SrMoO4薄膜的生长特性实验研究

杨祖念 , 肖定全 , 余萍 , 安红娜 , 高道江 , 毕剑 , 金晓玲 , 陈连平 , 王辉

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.03.006

采用恒电流电化学技术直接在金属钼片上制备了具有白钨矿结构的钼酸锶(SrMoO4)多晶薄膜,着重在实验上研究了薄膜的晶体生长特性.研究表明,采用电化学技术制备SrMoO4晶态薄膜时,薄膜的生长具有如下特点:(1)晶核生成需要一定的时间,但晶核一旦生成,其形貌就比较完整;(2)晶核和晶粒优先选择在基体缺陷(折叠、划痕、缺陷、凹凸不平等)处生长和堆砌;(3)基体上晶粒的数量随着制备时间的增加而增加,晶粒的尺寸随着时间的增加而长大,晶粒逐渐从基体表面上的稀疏分布直到布满整个基体;(4)晶粒的{111}面总是显露的;(5)在薄膜生长的整个过程中,晶粒基本上以其c轴垂直于薄膜基体表面进行的.上述研究结果对进一步认识薄膜的晶体生长和利用电化学法制备晶态薄膜都具有重要意义.

关键词: 电化学技术 , SrMoO4 , 白钨矿结构 , 晶体生长 , 薄膜

BaMoO4薄膜在电化学法制备中生长基元的实验研究

杨祖念 , 肖定全 , 余萍 , 高道江 , 毕剑 , 陈连平 , 金晓玲

功能材料

在采用恒电流电化学技术研究BaMoO4薄膜的初期生长特性实验中,发现了若干很重要的实验现象:薄膜生长初期形成的晶核首先具有白钨矿结构的骨架;晶核和刚开始长大生成的晶粒都是疏松的,晶粒都明显显示有蜂窝状空隙存在;随着制备时间的增加,白钨矿结构骨架原先疏松的程度逐渐减弱,经过一定时间,晶粒趋于饱满,晶粒表面基本光滑;在薄膜形成的过程中,新生成的晶核也具有类似情况.结合BaMoO4薄膜电化学制备机制分析,作者认为:利用电化学技术制备BaMoO4晶态薄膜时,在生长初期基体Mo以[MoO4]2-的形式构成负离子配位多面体生长基元,这些生长基元优先选择在基体缺陷处作为白钨矿结构的晶核堆砌和生长,并进而与溶液中的[Ba]2+相连接,键合成BaMoO4晶粒,再逐渐长大.显然,该发现和研究对于丰富晶体生长动力学知识及指导利用电化学技术制备晶态薄膜都具有重要意义.

关键词: 电化学技术 , BaMoO4 , 白钨矿结构 , 晶态薄膜生长习性

尖晶石LiMn2O4粉体的软化学制备技术研究进展

成萍 , 赖欣 , 李艳红 , 吴春燕 , 李波 , 高道江 , 毕剑

材料导报

简述了软化学制备技术的定义和特点,重点综述了几种重要的软化学制备技术包括溶胶-凝胶法、Pechinic法、共沉淀法、水热法、聚合物热分解法等在LiMn2O4粉体制备中的进展,对上述工艺技术的特点进行了评述,对LiMn2O4粉体的软化学制备技术发展趋势进行了展望.

关键词: LiMn2O4粉体 , 软化学制备技术 , 进展

利用电化学技术制备BaMoO4薄膜的初期生长特性实验研究

杨祖念 , 肖定全 , 余萍 , 高道江 , 毕剑 , 陈连平 , 金晓玲

功能材料

采用恒电流电化学技术直接在金属钼片上制备了具有白钨矿结构的钼酸盐(BaMoO4)薄膜,着重在实验上研究了电化学技术制备BaMoO4薄膜的初期生长特性.对制备时间分别为10、30s、1、3、5、8直到50min(制备完毕)的BaMoO4薄膜进行了SEM测试,并对相应的测试结果进行了对比和分析.研究表明,用电化学法制备的BaMoO4晶态薄膜在生长初期具有如下特点:薄膜生长之初就有比较完整的晶核生成;晶核和晶粒优先选择在基体缺陷(折叠、划痕、缺陷、凹凸不平等)处堆砌和生长;基体上晶粒的数量随着制备时间的增加而增加,晶粒的尺寸也随着时间的增加而长大,晶粒逐渐从稀疏分布到布满整个基体;晶体的{111}面总是显露的;在薄膜生长的初始阶段,晶粒基本上以其c轴垂直于薄膜基体表面进行生长;随着薄膜制备时间的延长,晶粒的生长方向按其c轴在薄膜的表面内的方向进行生长.上述研究结果对了解和控制利用电化学法制备晶态薄膜的生长,具有重要意义.

关键词: 电化学技术 , BaMoO4 , 白钨矿结构 , 晶态薄膜生长习性

白钨矿结构Ba1-x-ySrxCayMoO4晶态薄膜电化学制备机制分析

杨祖念 , 高道江 , 毕剑 , 余萍 , 陈连平 , 于光龙 , 肖定全

功能材料

基于本项目组采用恒电流技术直接在金属钼片上以电化学方法制备具有白钨矿结构的钡、锶、钙(包括其复合体系)钼酸盐(Ba1-x-ySrxCayMoO4)薄膜的实验研究结果,分析了利用电化学方法制备功能薄膜中的成膜机制,讨论了晶态薄膜电化学制备过程中的电流密度、电解液酸度、沉积温度和溶液浓度等工艺条件对薄膜形成的影响.该研究结果对利用电化学方法制备相关薄膜也具有重要参考意义.

关键词: 电化学 , 白钨矿结构 , Ba1-x-ySrxCayMoO4 , 薄膜形成机制