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微结构特征对高岭石插层反应的影响Ⅰ——特征基团红外吸收光谱研究

陈树恒 , 王林江 , 谢襄漓 , 高莉

硅酸盐通报

HI指数一直被用以判别高岭石的结构有序度,并被看作是影响高岭石插层反应程度的重要因素.本文以HI指数分别为1.25、0.71、0.52和0.18的高岭石为原料,用功能基团的红外光谱特征作为高岭石微结构的重要标志,总结层问微结构与结晶度指数的关系.在此基础上用极性有机小分子NMF对高岭石进行插层修饰,研究微结构特征对高岭石插层反应的影响.研究结果表明:红外吸收峰3696cm-1相对强度大小顺序与肼指数的顺序一致,而OH振动峰和Si-O振动峰的相对强度也存在一定的规律性.Si-O弯曲振动区吸收峰540cm-1、471cm-1、432cm-1强度差最大的龙岩高岭石(HI=0.52)最容易进行插层,其插层率可以达到99.8%,而强度差最小的大同高岭石(HI=0.71)反应最难进行.因此得出结论:仅以结晶度指数来判断插层反应进行的程度存在一定的局限性,而结合功能基团红外光谱的相对强度能更准确的对插层反应进行表征.

关键词: 结晶度指数 , 插层 , 相对强度 , 功能基团

溶胶-凝胶还原氮化合成β-sialon微细粉

张烨 , 王林江 , 高莉 , 谢襄漓

稀有金属材料与工程

以异丙醇铝、氧化硅细粉、活性碳粉等为起始原料,通过溶胶-凝胶、还原氮化工艺制备了β-sialon微细粉.将原料粉末在异丙醇铝水解得到的勃姆石凝胶中充分混合并干燥制备出合成所需的粉体原料,分别添加0.3%(质量分数,下同)的MgO、Y2O3、Fe2O3和CaO粉末并充分混合,混合粉体原料分别在1450 ℃和1500 ℃流动氮气下保温8 h和4 h.研究了添加剂、氮化温度等工艺条件对合成β-sialon粉体的影响.结果表明:添加剂MgO、Y2O3、Fe2O3可以促进β-sialon的合成,其中MgO的促进作用最明显;1450~1500 ℃是比较合适的氮化温度;SEM结果表明:合成的β-sialon粉体的粒子尺寸在1 μm左右;XRD的结果表明:合成β-sialon粉体的纯度在90%左右,Z值为2.9.

关键词: 溶胶-凝胶 , 还原氮化 , β-sialon微细粉

Ni2+掺杂TiO2光催化剂的制备及性能研究

薛彩红 , 孙丙岩 , 侯新刚 , 高莉

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.16.009

选取Ni2+掺杂量、冰醋酸、浓硝酸、煅烧温度设计正交实验,采用溶胶-凝胶法制备Ni2+掺杂TiO2光催化剂,利用Raman、XRD、TEM等检测技术对其进行表征.通过与溶胶-凝胶法制备的纯TiO2纳米光催化剂进行对比,结果表明:Ni2+掺杂TiO2光催化剂的TEM图像显示为球形粒子集合体,XRD图谱峰值降低,晶粒细化,拉曼光谱谱峰宽化、蓝移.以甲基橙模拟染料废水的降解率考察Ni2+掺杂TiO2光催化活性,最佳条件下,Ni2+掺杂TiO2对甲基橙的降解率为87.21%.

关键词: Ni2+ , TiO2 , 光催化 , 溶胶-凝胶

高岭石-葡萄糖插层原位合成Sialon粉体

高莉 , 王林江 , 张烨 , 谢襄漓

稀有金属材料与工程

利用极性有机分子十二烷基胺插层高岭石,葡萄糖层间取代的方法合成高岭石-葡萄糖插层复合物.以高岭石-葡萄糖插层复合物为前驱体,采用原位碳热还原、氮化反应技术,在1450℃保温4 h,以500 mL/min的N2流量的反应条件合成了Sialon粉体.并运用XRD、FT-IR、TG、DSC等技术表征反应过程和产物特征.研究表明,十二烷基胺插层复合物中,高岭石的d001值扩大为2.280 nm,高岭石-葡萄糖插层复合物中,高岭石的d001值由0.717 nm扩大为3.364 nm,插层率达87%.插层复合物原位碳热还原、氮化反应研究表明,产物中结晶相主要有:Sialon相(以β-Sialon为主)和少量莫来石.高岭石插层复合物原位碳热还原、氮化反应能在较低的温度下合成β-Sialon,是一种新颖而有效的方法.

关键词: 高岭石 , 十二烷基胺 , 葡萄糖 , 插层复合物 , Sialon

尾矿膏体胶结充填料的微观结构和力学性能研究

陈莉薇 , 高莉 , 夏楚林 , 马明英 , 党君

硅酸盐通报

以低含硫量尾矿(含硫量约为0.49wt%)为主要成分,同时添加粘结剂(普通硅酸盐水泥)和絮凝剂(聚合氯化铝)制备尾矿膏体胶结充填料,并通过淋滤实验确定了粘结剂和絮凝剂配比.采用XRD、SEM-EDS、BET等分析方法,对膏体胶结充填料的微观结构和力学性能进行了深入研究.结果表明,絮凝剂的添加不仅大大地降低了粘结剂的添加量,而且改善了充填料的力学性能和耐水性.随着粘结剂和絮凝剂添加量的增加,尾矿膏体胶结充填料的比表面积逐渐增大,无侧限抗压强度也随之增大.养护龄期为28 d时,絮凝剂添加量为100 g/L的尾矿膏体胶结充填料的强度均达到2 MPa以上,能够达到满足矿山采空区回填要求.

关键词: 尾矿 , 膏体胶结充填 , 渗滤液 , 微观结构 , 无侧限抗压强度

Sialon粉体的无压烧结

高莉 , 张发廷 , 王浪峰

材料导报

为获得致密的Sialon陶瓷材料,采用自制Sialon粉末,分别添加8.5%Al2O3-1.5%Y2O3和8.5%Si3N4-1.5%Y2O3(均为质量分数)系两种烧结助剂后进行充分混合,混合物粉末在钢模中冷压成两种压坯试样,然后在N2气氛中分别在1600℃保温4h和1550℃保温4h进行无压烧结.利用XRD、SEM等技术表征反应过程和产物特征.试样的体积密度分别达到最高值3.1 g/cm3和3.02 g/cm3;显微硬度分别为1639 HV/GPa0.5和1651 HV/GPa0.5.

关键词: Sialon粉末 , 无压烧结 , Sialon陶瓷

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