高立红
,
史亚利
,
厉文辉
,
刘杰民
,
蔡亚岐
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00491
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法.采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6 mL氨水-甲醇(5∶95, v/v)溶液洗脱.收集的洗脱液经氮气吹干至1 mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析.色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1∶1, v/v), B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH 2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱.质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式.分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%～130%和57.4%～138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%～28.6%和2.02%～23.2%;方法的检出限为0.05～0.5 ng/L.将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出.
关键词:
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
固相萃取
,
抗生素类药物
,
环境水样
宋小卫
,
高立红
,
史亚利
,
蔡亚岐
,
李仁勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06024
建立了使用高压离子色谱快速测定饮用水中7种无机阴离子的方法.环境水样经0.22μm尼龙滤膜过滤后可直接进样分析.采用Dionex Integrion高压离子色谱仪和AS22-Fast-4 μm阴离子交换柱(150 mm×4 mm),可在5 min内完成对F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO-42-和pO43-这7种阴离子的分析.以4.5 mmol/L碳酸钠和1.4mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,流速为2mL/min.7种阴离子的检出限为0.007 ～0.07 mg/L(S/N=3),在较宽范围内有良好的线性关系(相关系数不小于0.999)和重现性(相对标准偏差不大于0.48％,n=8).实际样品加标回收率为91.4％ ～ 109.7％,相对标准偏差为0.30％～0.45％(n=5).将该方法应用于饮用水厂进出水的分析,结果表明在进出水中检出6种阴离子,以Cl-、NO3-和SO42为主.该方法简便快速、灵敏准确,尤其适合高通量样品中阴离子的快速分析.
关键词:
高压离子色谱
,
快速分析
,
阴离子
,
饮用水
高立红
,
朱悦然
,
张立锋
,
周凯红
金属功能材料
doi:10.13228/j.boyuan.issn1005-8192.2017073
试样用王水溶解,蒸发至体积约2 mL,盐酸提取,在pH=1时,正硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸,草硫混酸消除磷、砷等于扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了分光光度法测定稀土系贮氢合金中硅的方法.方法用于稀土系贮氢合金中硅的测定,硅的检测范围为0.005 0％～0.50％,检出限为0.000 50％,检测下限为0.005 0％(质量分数).方法中用低、中、高三个样品涵盖硅的检测范围,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.04％(低),3.81％(中)、2.08％(高).加标回收率为97.26％～102.02％.按实验方法对稀土系贮氢合金实际系列样品(K8A、TL8A、TB7A、H3A、F2A)进行分析,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致.
关键词:
稀土系贮氢合金
,
硅
,
分光光度法
金斯琴高娃
,
高立红
,
张秀艳
,
张翼明
,
张弘强
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201602019
建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定稀土矿石中氧化铌、氧化锆、氧化钛的定量分析方法.样品使用氢氧化钠、过氧化钠溶解后,经过强碱分离磷、硅、氟、铝等元素及大量的钠盐,沉淀用盐酸和氢氟酸溶解,于ICP-AES法测定铌、锆、钛量.本方法对影响测定的各种因素进行了详细的研究,包括溶解样品条件、共存元素干扰、回收率试验等.实验根据稀土矿石的特点确定了各元素的测定范围,测定范围为:Nb2O50.07％ ～0.20％;ZrO21％～5％;TiO20.1％～4％,测定结果与ICP-MS法测定相一致.精密度试验结果表明,RSD(n=11)均小于2.80.
关键词:
电感耦合等离子体发射光谱法
,
稀土矿石
,
氧化铌
,
氧化锆
,
氧化钛
包香春
,
张慧珍
,
刘晓杰
,
高励珍
,
高立红
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010024
采用硝酸低温溶解试样,以2%(V/V)硝酸为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土系贮氢合金中镉和铅的方法.以111Cd和208Pb作为测定同位素,消除了同量异位素和多原子离子的质谱干扰;以10.0 ng/mL的133Cs为内标校正了基体效应和仪器信号漂移.镉和铅元素的校准曲线相关系数均大于0.999 8,线性关系良好,方法检出限分别为0.03 ng/mL和0.04 ng/mL,方法测定下限分别为0.10 ng/mL和0.13 ng/mL.采用在稀土系贮氢合金试样中加入镉和铅标准溶液的方法配制稀土系贮氢合金合成试样,按实验方法进行处理并测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本一致.采用实验方法对稀土系贮氢合金中铅进行测定,相对标准偏差(n=11)为4.2%,镉和铅的加标回收率分别为96%~104%和95%~102%.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
稀土系贮氢合金
,
镉
,
铅
高立红
,
周凯红
,
王燕霞
,
邢嵘嵘
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009991
氟化稀土是一种用途广泛的材料,其中二氧化硅的含量是衡量产品品质的一个关键指标,直接影响生产合金的工艺和产品的质量.实验采用碳酸钠-硼酸混合熔剂(m碳酸钠∶m硼酸=4∶1)熔融试样,经盐酸酸化,加入0.4 mL硫酸(1+5)控制显色体系的pH≈1,正硅酸与钼酸铵沸水浴保温时间为3~5 s时形成硅钼杂多酸,用草酸-硫酸混合酸破坏磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了光度法测定氟化稀土中二氧化硅含量的方法.试验表明,显色液中二氧化硅质量浓度在0.04~2.0 μg/mL范围内符合比尔定律,方法中二氧化硅的检出限和测定下限分别为0.002 8%和0.010%(质量分数).方法用于3个氟化稀土实际样品中二氧化硅量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.3%~5.2%;测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定结果一致.
关键词:
氟化稀土
,
二氧化硅
,
分光光度法
,
碱熔融
