郭海霞
,
肖桂英
,
张禧庆
,
王明林
,
李立
,
冷蕾
,
高洪良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09016
建立了 QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）同时检测猪肉中β-激动剂类、氯霉素类、阿维菌素类、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、头孢类、四环素类、大环内酯类和聚醚类等10余类121种兽药的分析方法。样品经 Na2 EDTA-McIlvaine缓冲溶液（ pH＝4）和乙腈提取，无水硫酸钠盐析，上清液分为两组，分别用不同的 QuEChERS净化剂净化。使用电喷雾离子（ ESI）源，在多反应监测（ MRM）扫描模式下检测。5种兽药采用内标法定量，其余116种兽药采用外标法定量。121种兽药在0.02~40μg／L范围内线性关系良好（ r＞0.99），定量限（ S／N＝10）为0.05~10μg／kg。LOQ加标水平下，121种兽药中8种兽药的回收率为41.7％~59.6％，相对标准偏差为1.7％~13.5％；10种兽药的回收率为122.6％~163.2％，相对标准偏差为0.6％~14.8％；其余103种兽药的回收率为60.3％~118.3％，相对标准偏差为0.4％~16.7％。该方法可对性质差别大的多类别兽药同时进行分析，在节约成本和保证检测周期方面具有突出的优势。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
分组净化
,
兽药
,
猪肉
李立
,
付建
,
高洪良
,
任海涛
,
娄喜山
,
管立辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00301
建立了采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测多种农产品中杀草强残留量的方法.根据样品基质不同,分别采用25%丙酮水溶液(针对小麦、鱼、肉和肝脏样品)、1%乙酸酸化的25%丙酮水溶液(针对玉米和花生样品)、1%乙酸水溶液(针对金银花、姜粉、花椒粉和茶叶样品)及1%乙酸水溶液和二氯甲烷(针对苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜和紫苏叶)进行提取,然后依次采用二氯甲烷萃取、PCX或ENVI-Carb固相萃取柱净化后,进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量.在0.005～0.1 mg/kg范围内,杀草强的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数为 0.999 7.对上述15种不同种类的农产品进行添加回收,回收率为67.5% ～98.1% ,相对标准偏差为1.0% ～9.8% .苹果、菠菜、紫苏叶、玉米、姜、鱼和肉等样品的定量限为0.01 mg/kg,茶叶、金银花、花椒粉的定量限为0.02 mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
固相萃取
,
杀草强
,
农产品
