倪文山
,
刘长淼
,
姚明星
,
曹耀华
,
高小飞
,
高照国
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009935
基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在稀土元素分析方面的优势,以HCl、HNO3、HF和HClO4溶解样品,控制He气流量为4.70 mL/min,实现了动能歧视碰撞池(KED)-ICP-MS对磷灰石样品中稀土元素分量和总量的测定.通过选择合适的同位素避免了质谱干扰;通过稀释基体质量浓度不大于0.25 mg/mL和选择45 ng/mL185 Re为内标进行校正相结合的方法消除了非质谱干扰.实验表明,在选定的实验条件下,各稀土元素在0～100 ng/mL范围内与其对应的质谱强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 0～0.999 9,方法检出限为0.000 1～0.019 2 ng/mL.将实验方法应用于磷灰石实际样品中稀土元素分量和总量的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1％～4.7％,加标回收率为96％～109％.
关键词:
磷灰石
,
稀土元素
,
动能歧视碰撞池(KED)
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
毛香菊
,
倪文山
,
肖芳
,
高小飞
,
张宏丽
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009900
样品经稀盐酸低温溶解后过滤,以除去样品中的BaCO3、BaCl2、CaSO4及其他易溶于HCl的杂质,采用Na2CO3高温熔融-热水浸取的方法处理沉淀及滤纸,然后再次过滤,用HNO3-HClO4溶解过滤后的沉淀物,选择Ba233.527{144} nm作为分析线,在优化的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品溶液中Ba,从而间接测定了样品中BaSO4的含量,据此,建立了Na2CO3熔融-ICP-AES测定重晶石选矿流程样品(原矿、尾矿、中矿和精矿)中BaSO4的方法.结果表明,在波长为Ba 233.527{144} nm处,Ba未受到其他元素明显的光谱干扰;Ba的质量浓度在12～36 μg/mL范围内与其发射强度呈良好线性关系,校准曲线线性相关系数r=0.999 9;方法中Ba的检出限为0.14μg/mL,换算为BaSO4的检出限为0.24 μg/mL.按照实验方法测定重晶石选矿流程样品(原矿、尾矿、中矿和精矿)中BaSO4,结果与重量法测定值相吻合,相对标准偏差(n=6)为0.39％～4.1％.
关键词:
碳酸钠
,
重晶石
,
硫酸钡
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
倪文山
,
姚明星
,
高小飞
,
张宏丽
,
肖芳
,
吕良
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010080
采用HCl、HNO3、HF和HClO4溶解铀铌铅矿,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铀铌铅矿重选流程样品(原矿、精矿、中矿和尾矿)中铀(U).通过选择合适的同位素238U避免了质谱干扰,通过稀释基体质量浓度不大于0.30 mg/mL和选择45 ng/mL185Re为内标相结合的方法消除了非质谱干扰.实验表明,在选定的实验条件下,U质谱强度与ρ(U)在5~60 ng/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 2,方法检出限为0.000 4 ng/mL.将实验方法应用于铀铌铅矿重选流程中的原矿、精矿、中矿和尾矿实际样品中U的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%~3.9%,加标回收率为102%~106%.采用实验方法对铀铌铅矿重选流程样品(原矿、精矿、中矿和尾矿)中任意3个流程样品中的U含量进行测定,将其测定值代入质量守恒定律计算得到第4个流程样品中U含量的计算值,由实验方法对第4个流程样品中U含量的测定值与其计算值相比可计算得到第4个流程样品中U的回算率,实验表明,U的回算率为98%~106%.
关键词:
铀铌铅矿
,
铀
,
重选
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
