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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药

康庆贺 , 吴岩 , 高凯扬 , 李志斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.010

建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法.样品以乙腈-水(体积比为4∶1)为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰.加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70% ~120% ,相对标准偏差小于15% .28种农药的检出限为0.002~0.05 mg/kg.采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意.实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法.

关键词: 固相萃取 , 在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱 , 有机氯农药 , 拟除虫菊酯农药 , 松子仁

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