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基线修正在非晶合金晶化动力学研究中的应用

李红 , 李艳萍 , 谢琰军 , 高光洁子 , 况春江

物理测试 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0777.20140104

介绍了基线修正法在采用差示扫描量热法(DSC)分析Fe基非晶合金Fe78Si9B13晶化动力学研究中的应用.充分考虑系统误差信号可能带来的影响,通过采用基线修正法得到各条DSC热分析曲线,在计算峰面积时,对晶化峰进行合适的切线修正,提高了峰面积及晶化率a计算结果的准确性.再根据Kissinger模型,计算了Fe78Si9B13非晶合金α-Fe相晶化过程的晶化激活能Ea为362 kJ/mol.以此为基础,计算了对应的动力学指数n为1.5~2.0.Fe78Si9B13非晶合金的α-Fe相晶化过程是一个二维扩散控制的形核与长大过程.

关键词: 差示扫描量热 , 基线扣除 , 动力学 , 激活能 , Fe78Si9B13非晶合金

ICP-AES法测定FeSiB非晶合金炉渣中Al2O3、B2O3、CaO、MgO、MnO、SiO2和TiO2

冯圣雅 , 王瑶 , 李艳萍 , 高光洁子 , 曹枨

金属功能材料 doi:10.13228/j.boyuan.issn1005-8192.2014078

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定FeSiB非晶合金炉渣中Al2O3、B2O3、CaO、MgO、MnO、SiO2和TiO2的方法.用HNO3+HCl+ HF处理样品,选择仪器的最佳分析参数和分析条件,采用基体匹配的方法消除基体干扰.该方法Al、B、Ca、Mg、Mn、Si和Ti的检出限分别为0.041、0.054、0.016、0.009、0.004、0.098、0.01 μg/mL.用该方法对FeSiB非晶合金炉渣分析样品进行了测定,其测定结果(n=11)的相对标准偏差均小于2%,加标回收率为100.1%~105.8%.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , FeSiB非晶合金炉渣 , Al2O3、B2O3、CaO、MgO、MnO、SiO2和TiO2

差示扫描量热法测试非晶合金居里温度

李红 , 冯圣雅 , 李艳萍 , 谢琰军 , 高光洁子 , 况春江

钢铁研究学报 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0963.20150077

从坩埚选择、试样称取量、升温速率等方面摸索了差示扫描量热法(DSC)测试非晶材料 Fe78 Si9 B13居里温度的最佳试验条件,分析了不同升温速率对测试结果的影响,同时与该材料晶化温度、In(标准物质)的熔点随升温速率的变化情况进行了对比分析.研究结果表明:该材料的 DSC 曲线上居里转变过程对应的热信号表现为一个抖动.不同条件下测得的居里温度为399~402℃,与 Hall 效应法测试结果基本一致.最佳的试验条件是:Al坩埚、试样称取量6 mg 左右、20 K/min.在升温速率不小于10 K/min 时可以得到居里转变信号,与该材料晶化温度受热滞后影响而明显随升温速率增大而增大的情况不同,由于居里转变过程相变潜热较小,居里温度测试结果基本不受热滞后的影响.

关键词: 居里温度 , 差示扫描量热 , 升温速率 , 热滞后

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