郑玲
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吴玉杰
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赵永锋
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李丽华
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马燕娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03029
建立了饲料中克仑特罗、莱克多巴胺、喷布特罗、妥布特罗等18种β-兴奋剂的 QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。饲料样品加水分散后经4%( v / v)氨水乙腈提取,加入25 mg 十八烷基硅烷( C 18)和50 mg N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量分析。采用 Agi-lent Zorbax Eclipse XDB-C 18(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分析柱,以甲醇-0.1%(v / v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱在多反应监测(MRM)正离子模式下进行检测,基质外标法定量。结果表明,18种待测物在质量浓度为5~200μg / L 范围内线性关系良好,相关系数为0.9912~0.9995;在0.05、0.1、0.5 mg / kg 3个浓度加标水平下,饲料中18种β-兴奋剂的平均回收率为78.4%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~12.3%,定量限(以信噪比≥10计)均为0.05 mg / kg。该方法准确、灵敏,前处理简单,可作为饲料中克仑特罗等18种β-兴奋剂筛选和确认的检测方法。
关键词:
QuEChERS
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高效液相色谱-串联质谱
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β-兴奋剂
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饲料