李来生
,
马海萍
,
陈红
,
方奕珊
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00248
制备了β-环糊精-6-单取代氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷手性单体(β-CD siloxane),以该手性单体和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTEE)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,采用水热合成法直接制得孔道中含有环糊精的手性介孔材料.再对该产物进行苯基异氰酸酯化得到杂合β-环糊精的有机-无机介孔分离材料(β-CD PMOs).在反相-HPLC及正相-HPLC条件下,分别考察该填料柱对常见含氮碱性药物对映体的拆分效果.结果表明,不管在反相或正相分离模式下,采用常见的流动相在pH =4.15条件实现了11个碱性药物的手性分离,手性选择因子(α)最高可达2.42.孔道中直接杂合β-环糊精的手性固定相制备方法简便、快速和成本低,进一步优化成孔条件后有一定应用前景.
关键词:
手性液相色谱固定相
,
有机-无机杂化材料
,
β-环糊精
,
手性药物拆分
凤海元
,
马海萍
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009923
针对区域地球化学调查样品,采用HCl-HNO3-HClO4-HF消解样品、王水提取技术,以59 Co、60 Ni、65Cu、“Zn、114Cd、208 Pb作为测定同位素,采用间接经验公式校正质谱干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)同时对Co、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb等6种微量元素的测定.详细对比分析了HCl-HNO3-HClO4-HF消解法、王水消解法、微波消解法3种试样处理方法对土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质的分析数据,结果表明,HCl-HNO3-HClO4-HF消解法和微波消解法的测定值与认定值相符;因微波消解法一次性处理样品数量有限,不适合大批量地质样品分析,故实验选取HCl-HNO3-HClO4-HF法对样品进行溶样.Co、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的校准曲线相关系数均达0.999 9以上,方法检出限(μg/g)分别为:Co 0.04,Ni0.69,Cu 0.89,Zn 1.31,Cd 0.029,Pb 0.34.将方法应用于土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质中6种金属元素的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于8％.方法应用于实际区域地球化学调查样品分析,结果与X射线荧光光谱法(XRF)相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
区域地球化学调查样品
,
微量元素
,
溶样方法
