杨欢
,
孙伟华
,
曹赵云
,
马有宁
,
柴爽爽
,
秦美玲
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07005
建立了一种同时测定果蔬中啶酰菌胺、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、联苯吡菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌苯胺和氟吡菌酰胺8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱方法.通过比较乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)两种分散固相萃取剂不同添加剂量下的吸附作用和净化效果,优化QuEChERS方法净化过程,以乙腈-0.1％(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使8种目标化合物在Poroshell 120 EC-C18色谱柱上分离,经电喷雾正/负双离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量.8种目标化合物在0.5～500.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.2～ 1.7 μg/kg,定量限为0.5 ～ 5.0 μg/kg.各种目标化合物在8种基质中3个添加水平(5.0、25.0和125.0 μg/kg)下的回收率为71.4％～121.3％,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8％～17.2％.该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
QuEChERS
,
新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂
,
蔬菜
,
水果
曹赵云
,
马有宁
,
牟仁祥
,
于莎莎
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03013
建立了利用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定水稻中17种细胞分裂素含量的分析方法。水稻样品经冷冻研磨，用甲醇-水（80∶20，v／v）溶液浸提，经聚合物阳离子交换树脂（PCX）纯化，采用 ZORBAX Extend-C18色谱柱，以甲醇和5 mmol／L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式电离，选择反应监测模式扫描，外标法定量。优化了色谱分离条件，研究了不同提取溶剂对17种细胞分裂素的提取效率，并考察了 PCX 固相萃取柱的纯化效果。结果表明，17种细胞分裂素在线性范围内的相关系数（ r）均大于0.9984，方法检出限为0.01～0.05 ng／g。水稻根、茎和叶基质在0.2、1和5 ng／g 3个添加水平的平均回收率为60.2％～125.4％（ n＝6），相对标准偏差（ RSD）为5.4％～29.7％。在水稻样品中检出5种细胞分裂素，其含量为0.02～0.93 ng／g。本方法纯化效果好、灵敏度高，可用于水稻中多种痕量细胞分裂素的同时分析。
关键词:
聚合物阳离子交换树脂
,
液相色谱-串联质谱
,
水稻
,
细胞分裂素
