陈菊芳
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马晓国
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党永锋
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高忠本
功能材料
以三甲基硅烷咪唑和1-溴代正丁烷作为原料,采用未经改装的家用微波炉在无溶剂条件下经季铵化反应合成了中间体溴化1,3-二正丁基咪唑([DnBIM][Br]),此步反应产率可以达到92%.再将第一步制得的中间体与六氟磷酸钾经复分解反应,得到1,3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体([DnBIM][PF6]),收率为68%.提出的微波辅助合成方法速度甚快.采用傅立叶变换红外光谱、超导脉冲傅立叶变换核磁共振波谱以及元素分析对产物结构进行表征,产物纯度经高效液相色谱法(HPLC)分析达到96.0%以上.
关键词:
1,3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐
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离子液体
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微波辅助合成
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表征
潘长桂
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马晓国
功能材料
采用1-溴代己烷和N-甲基咪唑为原料,微波辅助快速合成了溴化1-己基-3-甲基咪唑 ([HMIM]Br)中间体,此步反应产率可达到95%.通过将中间体和六氟磷酸钾进行离子交换,制备了离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM]PF_6),产率约为48%.与传统方法相比,反应时间极大地缩短.产物的结构经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、超导脉冲傅立叶变换核磁共振氢谱(~1HNMR)和超导脉冲傅立叶变换核磁共振碳谱(~(13)CNMR)确认,纯度经高效液相色谱法(HPLC)分析达到99.0%以上.
关键词:
1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐
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离子液体
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微波辅助合成
,
表征
