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毛细管微通道内流动法连续合成亚微-纳米分子筛

吕婧 , 张光才 , 马强志 , 刘海鸥 , 张雄福 , 邱介山

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01304

采用毛细管式微通道反应器, 研究了清液合成体系中流动法条件下亚微-纳米级NaA和Silicalite-1沸石分子筛的合成, 考察了合成温度、陈化时间、停留时间等条件对其粒径分布和形貌的影响. 通过XRD、TEM、DLS进行表征, 分析结果表明: 降低合成温度, 增加陈化时间和减少停留时间都能使分子筛产品的粒径变小. 经优化的合成条件分别是: 当合成温度为70℃、陈化时间为72h、停留时间为5.8h时, 可获得平均粒径约为100nm的NaA分子筛, 且晶粒均匀呈椭球形; 合成温度为98℃、陈化时间为24h、停留时间为10h时, 可获得平均粒径约为80nm的Silicalite-1分子筛. 该方法比常规合成釜内静态法制备的沸石粒子小而均匀, 且合成过程简单、连续.

关键词: 微通道反应器 , continuous-flow synthesis , molecular sieve , nanomaterial , zeolite

毛细管微通道内流动法连续合成亚微-纳米分子筛

吕婧 , 张光才 , 马强志 , 刘海鸥 , 张雄福 , 邱介山

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01304

采用毛细管式微通道反应器,研究了清液合成体系中流动法条件下亚微-纳米级NaA和Silicalite-1沸石分子筛的合成,考察了合成温度、陈化时间、停留时间等条件对其粒径分布和形貌的影响.通过XRD、TEM、DLS进行表征,分析结果表明:降低合成温度,增加陈化时间和减少停留时间都能使分子筛产品的粒径变小.经优化的合成条件分别是:当合成温度为70℃、陈化时间为72h、停留时间为5.8h时,可获得平均粒径约为100nm的NaA分子筛,且晶粒均匀呈椭球形;合成温度为98℃、陈化时间为24h、停留时间为10b时,可获得平均粒径约为80nm的Silicalite-1分子筛.该方法比常规合成釜内静态法制备的沸石粒子小而均匀,且合成过程简单、连续.

关键词: 微通道反应器 , 流动法合成 , 分子筛 , 纳米材料 , 沸石

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