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减压过滤除碳方式对碳包覆磷酸铁锂中铁含量测定结果的影响

马小利 , 白晓艳 , 刘美子 , 唐海波 , 张超

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.004

碳的存在影响碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)试样的溶解,采用减压过滤方式除碳有利于LiFePO4/C试样中铁含量的测定.为确定该除碳方式对试样中铁含量测定结果有无影响,实验采用盐酸在160℃下溶解试样10 min、减压过滤除碳、重铬酸钾氧化和三氯化钛还原滴定法测定材料中的Fe含量.采用X射线衍射光谱(XRD)表征,发现滤渣碳与无定形碳的XRD图谱极为相似,图谱没有磷酸铁锂的特征衍射峰,表明滤渣碳中不存在显著含量的磷酸铁锂;此外,采用滴定法测定的LiFePO4/C中铁含量扣除红外碳硫仪测定的碳含量后,得到的LiFePO4中铁含量与其理论含量相近;而且对碳渣洗涤液中的铁含量采用ICP-AES法分析,均显示未检出,进一步证明减压过滤除碳操作没有造成磷酸铁锂损失.对3个LiFePO4/C实际样品中铁含量进行分析,结果的相对标准偏差均不大于0.06%;对减压过滤除碳后的溶液采用滴定法与ICP-AES法进行分析,测定结果的相对误差小于0.50%.由于ICP-AES法对高含量组分测试结果的稳定性相对较差,因此实验方法更适合规模化生产LiFePO4/C中铁含量的测定.

关键词: 碳包覆磷酸铁锂 , 滴定法 , 减压过滤 , 重铬酸钾 , 铁含量 , X射线衍射 , 电感耦合等离子体原子发射光谱

手工电弧堆焊金属的显微组织分析

章友谊 , 屈金山 , 李娟 , 马小利 , 曾庆宝

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2007.01.009

采用CHR207、CHR227和CHR237堆焊焊条,通过手工电弧焊工艺在45钢基体上进行堆焊试验;对获得的不同堆焊金属的显微组织进行了分析,并讨论了合金元素对堆焊层金属显微组织的影响.结果表明,堆焊层金属的显微组织与堆焊焊条的合金成分及含量有关,也与焊条熔敷金属中硬质相的类型、性能及分布等有关;合金元素钼、钒对堆焊金属晶粒的细化作用效果明显.

关键词: 堆焊 , 堆焊金属 , 显微组织 , 合金元素

对氨基苯甲酸插层镁铝水滑石的合成、表征及紫外吸收性能

马小利 , 郑建华

复合材料学报

以微波结晶法制备的碳酸根型镁铝水滑石(LDHs)为前体,对氨基苯甲酸为客体,由水热法、离子交换法、焙烧复原法三种方法组装合成了对氨基苯甲酸插层镁铝水滑石复合材料。并用XRD、FTIR、TG-DSC、SEM等对其结构进行表征。结果表明:各种方法均能合成相应的插层水滑石层柱材料,层间距分别扩大为0.81 nm、0.79 nm、1.45 nm。三种合成材料的紫外吸收强弱与对氨基苯甲酸插层水滑石分子后的层间距大小有关。该研究指出对氨基苯甲酸插层水滑石作为一种紫外吸收层柱材料在化妆品领域具有应用潜力。

关键词: 水滑石 , 对氨基苯甲酸 , 插层 , 复合材料 , 紫外吸收

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