李成
,
锁然
,
王凤池
,
马宏颖
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.015
建立了同时测定红小豆中6种咪唑啉酮类除草剂残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经0.1 mol/L NH4HCO3(pH 5)-甲醇(体积比为70:30)溶液提取,二氯甲烷液-液萃取和凝胶渗透色谱净化后,采用Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 5 μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相梯度洗脱,离子阱质谱在选择离子模式下测定.咪唑啉酮类除草剂在10～200 μg/L(灭草喹在5～100 μg/L)内线性关系良好,相关系数为0.998 7～0.999 7;方法的检出限为0.2～0.5 μg/kg;在红小豆中3个加标水平的平均加标回收率为81.6%～99.4%,相对标准偏差为3.1%～7.8%.该方法简便、灵敏度高、精密度好,适用于红小豆中多种咪唑啉酮类除草剂残留的测定.
关键词:
凝胶渗透色谱
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高效液相色谱-串联质谱法
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咪唑啉酮类除草剂
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多残留分析
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红小豆
