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用金作保护剂铅试金富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的研究

管有祥 , 徐光 , 王应进 , 吴晓峰 , 刘霞 , 朱利亚 , 刘云杰 , 马媛 , 安中庆 , 甘建壮

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.02.014

建立了用金作保护剂,铅试金一步富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的方法.研究了金保护剂的条件,对比了不同方法的富集效果.结果表明:加入20～ 40 mg金作保护剂,试金配料硅酸度为1.0,进炉温度900℃,1130℃恒温10 min,熔炼时间50 ～ 60 min,灰吹温度910℃,可完全富集500μg铂钯铑.方法富集效果好,操作简便,适用于汽车尾气净化催化剂、熔炼渣以及日常样品中0.x～ xxxx g/t铂钯铑的分析.

关键词: 分析化学 , 火试金 , 催化剂 , 金保护剂 , 铂钯铑

微波密闭消解技术在处理Rh、Ir粉及其试样中的应用

朱利亚 , 杨光宇 , 李楷中 , 胡秋芬 , 马媛 , 赵辉 , 陈景 , 杨项军

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.01.009

提出了微波密闭消解难分解Rh、Ir粉及其合金、冶金物料、碎化砂矿的新方法;对比了它们的微波密闭消解和传统分(消)解法的条件;分析了消解后Rh、Ir、Pt、Pd和Au的含量.结果表明:上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1/96～1/67、1/24～1/5、1/48～1/16和1/2,无论分析方法随微波密闭消解法的建立而改变与否,总分析流程均大大缩短;2种方法测得贵金属的含量基本吻合.

关键词: 分析化学 , 微波密闭消解 , Rh粉 , Ir粉 , 贵金属合金 , 催化剂 , 冶金物料 , 碎化砂矿

硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中的钌

管有祥 , 朱利亚 , 陈登权 , 刘泽光 , 陈亮维 , 刘霞 , 甘建壮 , 马媛

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.02.009

建立了硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中高量钌的方法,研究了测定钌的条件,比较了试样的玻璃封管酸溶解法与碱熔融法和钌的硼氢化钠-氢还原重量法与蒸馏-硫脲显色分光光度法.结果表明:玻璃封管酸溶解法较碱熔融法费时且操作繁琐,但钌的测定体系单纯;硼氢化钠-氢还原重量法较蒸馏-硫脲显色分光光法费时,但因钌的测定浓度较高,故相对误差较小.测定50～100 mg钌,相对误差-0.24%～+0.25%.方法准确度高,选择性好,实用性强,已用于钌-硼焊料中质量分数＞90%钌的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 硼氢化钠-氢还原重量法 , 钌-硼焊料 , 钌

新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定

刘伟 , 蔡文云 , 马媛 , 王应进 , 李光俐 , 徐光 , 何姣 , 方海燕

贵金属

　　试样采用HNO3-HClO4湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳，王水溶解残渣后用ICP-AES测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度，样品加标回收率为99%~101%，相对标准偏差<1%。方法准确、快速、简便。

关键词: 分析化学 , 钯炭催化剂 , ICP-AES , 钯

ICP-AES法测定钯炭中铅、铜和铁量

任传婷 , 徐光 , 唐发静 , 李青 , 马媛 , 方卫 , 李光俐 , 甘建壮

贵金属

采用硝酸-高氯酸分解试样,ICP-AES法同时测定铅、铜和铁.建立了一个准确、快速、简便的测定方法,适用于新制和失效钯炭中铅、铜和铁量的测定.Pb、Cu、Fe测定范围为0.01%~0.1%;方法的加标回收率为95.8%~100.9%;相对标准偏差RSD<5%.

关键词: 分析化学 , 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 , 钯炭 , 铅 , 铜 , 铁

络合滴定法测定化合物中钯量的不确定度评定

邢银娟 , 甘建壮 , 金娅秋 , 曾荷峰 , 马媛 , 陶赛详 , 杨梅英 , 钱彦林

贵金属

对二甲基乙二醛肟析出-EDTA络合滴定法测定系列钯化合物中钯量的不确定度进行了分析与评定，并计算出扩展不确定度。结果表明，测定二氯化钯、醋酸钯、二氯四氨钯、硝酸钯溶液和硫酸钯溶液中59.59%、47.73%、42.46%、17.64%和4.01%的钯含量，扩展不确定度分别为0.30%、0.26%、0.24%、0.10%和0.03%。不确定度主要来源于终点判断和标定过程。

关键词: 分析化学 , 不确定度 , 络合滴定 , 钯化合物

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

方卫 , 冯璐 , 李青 , 任传婷 , 王应进 , 吴庆伟 , 马媛 , 杨晓滔

贵金属

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解，以混合酸溶解样品，用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰，用背景点扣除的方式消除铑对 Fe、Ni、Pb、Pt、Zn 的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%，加标回收率为93.25%~117.0%，精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比，准确度和精密度均得到提高，高纯铑基体消耗减少，操作简化。

关键词: 分析化学 , 三苯基膦氯化铑 , 杂质元素 , ICP-AES

废汽车尾气净化催化剂分析用标准样品的研制

任传婷 , 方卫 , 李青 , 马媛 , 游刚 , 毕向光 , 余建民

贵金属

根据目前市场需求，设计了废汽车尾气净化催化剂分析用标准样品的组成及特性值Pt、Pd、Rh 含量范围，建立了标准样品的制备工艺流程，对制备的标准样品进行了均匀性和稳定性检验、定值分析及量值溯源。经检验，均匀性符合要求；经t检验，在正常的保存条件下样品是稳定的。采用ICP-AES法、分光光度法及火焰原子吸收光谱法对样品进行协作定值，确定了Pt、Pd、Rh的标准特性值并对其不确定度进行了评估。制备得到的标准样品，可作为废汽车尾气净化催化剂分析过程中仪器校准、测量方法评价、人员培训或给其它材料赋值等诸项工作提供依据。

关键词: 分析化学 , 废汽车尾气净化催化剂 , 标准样品 , Pt , Pd , Rh

ICP-AES测定复杂二次资源物料中钌含量干扰情况研究

杨红艳 , 李青 , 马媛 , 任传婷 , 甘建壮 , 方卫

贵金属

　　对碱熔后ICP-AES法测定复杂二次资源物料中钌含量的干扰情况进行了研究。Al、Si、Zr、Mo、Zn、Fe、Ca、Ti、Ta、Mg等元素对Ru的测定存在不同类型的干扰：Al、Ni基本不干扰测定，Na、Si、Ba等主要体现为基体干扰，其它元素则主要为光谱干扰。对钌含量较高(>10%)的样品，碱熔后以ICP-AES直接测定，能获得比较满意的结果。但钌含量太低时，碱熔后无论采用ICP-AES直接测定法还是标准加入法，均不能得到满意的结果。钌的二次资源物料组成较复杂，可在ICP-AES测定前采用蒸馏或其它方式分离，消除干扰。

关键词: 分析化学 , 复杂二次资源物料 , 钌 , ICP-AES , 干扰