张晓旭
,
肖志勇
,
张红艳
,
杨丽丽
,
马丽艳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03048
建立了邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生-高效液相色谱测定玉米中伏马菌素B1和B2(FB1和FB2)的方法.采用ZORBAX SB-C18色谱柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(pH 3.3)-甲醇为流动相,梯度洗脱.流动相流速为0.8mL/min,柱温40℃；衍生剂的流速为0.4 mL/min,衍生温度为室温.实验对衍生剂缓冲液的pH、衍生剂的浓度和流速、激发和发射波长等重要条件进行了优化.结果表明,衍生剂的pH在10.5、OPA的质量浓度为2 g/L、流速为0.4 mL/min、激发波长335 nm、发射波长440 nm时测定效果良好,FB1、FB2在0.2～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999；FB1和FB2的检出限均为0.02 mg/kg;在0.1～4.0 mg/kg范围内,3个添加水平的平均回收率为82.5％ ～89.8％.该方法精确、简单、快速,适合玉米中FB1和FB2的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
邻苯二甲醛
,
柱后衍生
,
伏马菌素
,
玉米
姚文君
,
张培萍
,
马丽艳
,
孙乙庭
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.015
采用湿法活化工艺选择不同类型的有机活化剂对叶蜡石粉体进行了活化处理,并进行了对水中极性有机物对苯二酚的吸附实验.结果表明,有机活化处理后的叶蜡石能明显提高对对苯二酚的吸附能力,可使水溶液中对苯二酚的去除率从26.8%提高到83.1%.优选的叶蜡石原土的吸附条件为;室温,粒径<7.9μm,pH值为6.05～6.25,固液比为1:8,振荡时间25min.叶腊石活化条件为:活化剂用量1%,活化温度75℃,活化时间2h;活化叶腊石的吸附条件为:室温,固液比为1:8,振荡时间为30min,溶液pH值为6～7.同时还利用XRD、IR和SEM等分析方法测试了改性前、后叶蜡石粉体的结构,并探讨了叶蜡石的活化机理.
关键词:
叶蜡石
,
对苯二酚
,
有机活化
,
吸附
