刘有芹
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肖乔
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翟文颖
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颜芸
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徐悦华
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徐莉
材料导报
采用镀膜/循环伏安法原位制备了纳米CuS/GC电极,研究了其制备机理,探讨了具有最大电催化活性的制备及测试条件.通过SEM、EIS对修饰膜进行了表征,表明纳米CuS粒子均匀附着于电极表面,具有较高的导电性.采用电流-时间曲线法研究了CuS/GC电极的分析性能,结果表明,电极对H2O2浓度的响应时间短于0.1s,在0.67～20.5μmol·L-1及0.033～2.93mmol·L-1范围内,电流变化和H2O2浓度的线性方程分别为△i(μA)=-0.0081+0.0267c (R=0.9998)及△i(μA)=0.7378+22.17c (R=0.9930),检出限为6.0×10-8 mol·L-1(S/N=3).该修饰电极具有较高的电化学及贮存稳定性,实际水样测试结果表明回收率为92％～98％,相对标准偏差小于3.6％.
关键词:
镀膜/循环伏安法
,
硫化铜
,
玻碳电极
,
过氧化氢
,
电催化
刘有芹
,
乐文志
,
薛峰峰
,
颜芸
,
徐莉
材料导报
在磷酸盐缓冲溶液中于玻碳电极表面聚合邻苯二胺,再负载纳米铜氧化物,成功制备了邻苯二胺负载纳米铜氧化物修饰玻碳电极(CuO/P-oPD/GC).探讨了聚合和负载机理,用电化学交流阻抗谱表征了修饰电极界面的阻抗变化,用扫描电镜表征了聚邻苯二胺膜和负载铜氧化物后的表面形态,发现CuO/P-oPD/GC电极对H2O2有显著的电催化氧化、还原双重活性,并呈现"协同增敏"效应.考察了制备条件对CuO/P-oPD/GC电极电催化活性的影响,最佳CoO负载扫描次数为20,Cu2+的质量浓度为1.67mmol/L.对H2O2电催化氧化的线性方程为△ip8(μA)=0.08+5.64c(mmol/L)(R=0.9982),线性范围为2.4×10-2～48mmol/L,检测限为2.8×10-3mmol/L(3S/k);电催化还原的线性方程为△ipc(μA)=0.11-2.45c(mmol/L)(R=0.9820),线性范围为2.4×10-3～38.4mmol/L,检测限为2.0×10-4mmol/L(3S/k).该复合材料修饰电极的灵敏度高、稳定性好,用于实际水样中H2O2测定结果满意.
关键词:
邻苯二胺
,
铜氧化物
,
玻碳电极
,
过氧化氢
,
电催化
