王丙涛
,
谢丽琪
,
林燕奎
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颜治
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王楼明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00223
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-IC-P-MS)联用检测硒酸盐(SeVI)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的方法.采用Hamilton PRP X-100色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),使用5 mmol/L的柠檬酸溶液(pH 4.5)作为流动相,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,在21 min内可以完全分离5种硒形态.各形态硒的线性相关系数均大于0.999 5,SeVI、SeIV、SeMet、SeCys2、SeEt的检出限分别为0.4、0.4、5.6、0.9、1.2 μg/L.探讨了不同提取方法的提取效果,鲜蘑菇和猪肉样品加标回收实验表明,对水溶性良好的无机硒和硒代蛋氨酸而言,采用柠檬酸溶液提取的效果非常好,SeIV和SeVI的回收率均在100%左右,SeMet的回收率为85.0%～95.3%;用蛋白酶水解提取,SeCys2和SeEt的回收率为79.9%～91.5%.该方法可完全满足食品中这5种硒形态的准确定量分析.
关键词:
高效液相色谱
,
电感耦合等离子体质谱
,
硒化合物
陈沛金
,
颜治
,
涂小珂
,
肖锋
,
梁宏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02060
建立了化妆品中维生素 C及其3种衍生物（抗坏血酸葡糖苷（ AA-2G）、抗坏血酸磷酸酯镁（ AA-2P）、抗坏血酸乙基醚（ Only VCE））的高效液相色谱分析方法。化妆水、水乳液等含油脂较少的样品先采用30 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）直接提取，然后定容至50 mL；面膏等含油脂较高及凝胶类、啫喱类的样品先加入1.0 mL二氯甲烷分散均匀后再加25 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）提取。提取液在12000 r／min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品分析采用 YMC-Triart C18色谱柱，以0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）和甲醇溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL／min，柱温为25℃，使用二极管阵列检测器（ DAD）检测，检测波长为250 nm，外标法定量。结果显示：4种化合物在其线性范围内线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.9999；方法的定量限（以信噪比为10计）为0.04～0.08 g／kg；添加水平为0.25～5.0 g／kg时的回收率为95.6％～101.0％，相对标准偏差为0.62％～3.0％。该方法前处理简单、回收率高、精密度好，适用于化妆品中维生素 C及其衍生物的测定。
关键词:
高效液相色谱
,
维生素 C
,
抗坏血酸葡糖苷
,
抗坏血酸磷酸酯镁
,
抗坏血酸乙基醚
,
化妆品
