颜晓华
,
彭宇
,
苏明
,
梁仲添
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009697
碳化钨是一种由钨和碳组成的深灰色化合物粉末，常应用于生产各类硬质合金。为了消除颗粒效应，实验采用熔融方法制样，因碳化钨不能直接熔融，故先将碳化钨氧化成三氧化钨，按稀释比1∶10加入混合熔剂[m（Li2B4O7）∶ m（LiBO2）＝67∶33]，加0.25 mL 500 g／L溴化锂溶液为脱膜剂，高频熔样机1050℃熔融14 min ，制备三氧化钨的熔融玻璃片。建立了X射线荧光光谱仪（XRF）测定碳化钨粉中铁含量的分析方法。在无合适含铁的碳化钨及三氧化钨标样的情况下，采用在三氧化钨基体中加入铁标准溶液（硝酸介质）的方式配制标样，采用变动的理论α影响系数法校正基体效应，校准曲线在铁质量分数0.01％～0.30％范围内相关系数为0.999。对三氧化钨标准样品进行分析，测定值与认定值一致；对碳化钨实际样品进行分析，铁的测定结果同国家标准的分光光度法一致，相对标准偏差（RSD ，n＝7）小于4.0％。
关键词:
碳化钨
,
X射线荧光光谱
,
铁
,
三氧化钨
李林元
,
彭宇
,
颜晓华
,
张蕾
硬质合金
doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2016.04.007
利用原子发射光谱原理,运用载体分馏效应,在载体存在的条件下利用基体与杂质元素的蒸发特性,电极中实现杂质元素与基体分馏,用直流电弧阳极激发,仪器在激发过程同时进行信号采集和背景校正,完成所有光谱数据的采集.通过大量的试验,选择碳粉、碳酸钠、氧化镓、氟化钠、氧化锗、氧化锌按一定比例混合做载体,采用12A作为工作电流,根据时序分析、扫描峰等确定各元素积分时间、50 s总曝光时间、分析线波长,建立了直流电弧直读光谱仪同时测定钼粉及其化合物中铁、硅等17种杂质元素的分析方法,分析范围为0.5～350μg/g,加标回收率94％～107％,RSD小于17％,满足光谱分析要求.方法快速简便,适用于生产分析.
关键词:
原子发射光谱
,
直流电弧
,
直读光谱仪
,
同时测定
,
纯钼
颜晓华
,
彭宇
,
苏明
硬质合金
doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2015.04.008
复式碳化物是一种硬质合金行业和其他新材料行业广泛使用的原料,常用的复式碳化物由TiC、WC、TaC等固溶生成.本方法以m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33为熔剂制备复式碳化物的熔融玻璃片,采用Bruker公司的S8 Tiger型顺序式X射线荧光光谱仪和Spectra plus基体效应校正等软件,在熔融条件、标样的设置、转换系数的计算、仪器条件等方面进行探讨,建立了X射线荧光光谱仪测定复式碳化物中W、Ti、Ta、Fe的含量方法,方法分析测定范围(氧化物)W 25.55％～52.41％、Ti 8.89％～31.48％、Ta 15.03％～28.54％、Fe 0.032％～ 1.07％,结果表明,方法的精密度和准确度较好.
关键词:
复式碳化物固溶体
,
化学分析
,
X射线荧光光谱
,
W
,
Ti
,
Ta
,
Fe
