方平安
,
顾辉
,
Vleugels Jef
,
Van der Biest Omer
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.05.007
采用XRD、SEM、 TEM等分析手段对由液相包覆工艺制备的Ce-TZP陶瓷的微结构进行了研究, 并和共沉淀粉体制备的Ce-TZP陶瓷进行了对比分析.力学性能表明, 同共沉淀粉体制备的Ce-TZP陶瓷相比, 由液相包覆工艺制备的Ce-TZP陶瓷虽硬度下降, 但断裂韧性改善; 液相添加少量 Al2O3硬度随之增加、断裂韧性显著提高.电镜分析表明, 液相包覆工艺制备的Ce-TZP陶瓷晶粒尺寸分布宽化, 一部分晶粒尺寸较大但CeO2含量低、易发生马氏体相转变晶粒的存在是断裂韧性改善的主要原因.陶瓷体中单斜相大晶粒与四方相之间的残余应力、添加少量 Al2O3在晶界上易形成薄的非晶包裹层, 是增加可相变四方相数量, 提高断裂韧性的其它机制.
关键词:
Ce-TZP陶瓷
,
包覆
,
力学性能
,
相变
邢娟娟
,
顾辉
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2012.11516
利用透射电子显微镜对铋掺杂钛酸锶陶瓷晶界结构进行表征,在某些晶界处观测到不连续分布的纳米颗粒,尺寸为十几至一百多纳米,形状各有迥异.能谱分析结果表明这些纳米颗粒为金属铋.采用Cahn-Hoffmanξ矢量构建模型可以把晶界纳米颗粒形状定性地描述为相邻晶粒内两个独立平衡形状(Wulff形状)在晶界处的交集,两个平衡形状中心间的距离与晶界能相当.晶界纳米颗粒的平衡形状与两个独立平衡Wulff形状本身特征、相邻两侧晶粒的晶体学取向、晶界能和晶界的倾转以及颗粒本身尺寸等因素相关.
关键词:
晶界
,
纳米颗粒
,
Wulff形状
,
ξ矢量
,
TEM
郑强
,
王贤浩
,
邢娟娟
,
顾辉
,
张国军
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12334
以ZrB2-SiC-ZrC复相超高温陶瓷为研究对象,对X射线衍射的K值法、二次电子像结合背散射电子像、电子背散射衍射结合能谱面扫描三种相组成的定量分析方法进行了比较,结果显示K值法使用简单、方便;SEM的两种定量方法不仅可以定量分析相组成,还能反映相分布与相关系.三种定量方法的结果较一致,均显示该复相陶瓷实际相组成远远偏离反应烧结设计相组成,其中,ZrO2杂质相实际含量多于5vol％,ZrC相含量远低于理论值5vol％,K值法显示其含量甚至低于1vol％.相组成的定量分析为进一步开展微结构研究及复合材料设计提供了必要的技术基础.
关键词:
复相超高温陶瓷
,
相组成定量分析
,
X射线衍射
,
扫描电镜
高翔
,
王贤浩
,
邢娟娟
,
顾辉
,
张发强
,
李永祥
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12716
采用常规高分辨透射电镜(HRTEM)在层状共生化合物Bi7Ti4NbO21中可经常观察到大量生长缺陷:比如插入额外的Bi3TiNbO9或Bi4Ti3O12层而产生的无序共生结构,以及由共生相Bi7Ti4NbO21和母相Bi4Ti3O12在同一晶粒内形成的共相体[1].为了给先前提出的共生结构重组生长模型提供更充分的依据,采用低/中分辨率下的高角环暗场像(HAADF)配合X射线能谱(EDXS)定量分析来研究共生缺陷的产生原因.观察到一种共生缺陷可以从共生相到Bi4Ti3O12母相发生结构渐变.用空间分辨的能谱测量可以排除相邻Bi3TiNbO9层所带来的干扰,其结果表明Bi4Ti3O12层中固溶了相当含量的Nb.一定量Nb的固溶进一步表明,在形成共生结构的过程中两种亚结构层之间发生了普遍的阳离子互换过程,而这一过程应该通过重组模型中的部分溶解液相来实现[1].
关键词:
层状铁电体
,
固溶
,
HAADF
,
烧结机制
胡冬力
,
邢娟娟
,
郑强
,
顾辉
,
倪德伟
,
张国军
无机材料学报
doi:10.15541/jim20140058
以两种不同WC含量、不同球磨介质的无压烧结HfB2-SiC-HfC超高温陶瓷为研究对象,对比了两套集成式相组成和相成分定量分析方法,发现基于X射线衍射和扫描电镜分析的HfB2、SiC和HfC相组成和固溶度测量结果相互符合,都适用于复相陶瓷的综合性定量分析.基于扫描电镜的分析还进一步发现和测量出痕量WB相的含量;XRD-K值法被成功应用于测量固溶度低的相组成.两个对比样品的定量分析结果表明:烧结助剂含量和球磨介质的改变都不影响W在HfB2和HfC相中的固溶度,支持了反应致密过程中液相起关键作用的观点;SiC球磨会造成W的损失,因此Si3N4是更合适的球磨介质.
关键词:
超高温陶瓷
,
X射线衍射
,
扫描电镜
,
相组成-相成分定量
,
球磨介质
丁娟
,
刘睿恒
,
顾辉
,
陈立东
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2014.13261
采用高温熔融/热处理并结合SPS烧结工艺制备了Yb名义组分为0.6的YbyCo4Sb12/Yb2O3填充方钴矿复合材料,纳米或亚微米Yb2O3颗粒主要分散在方钴矿晶界上.研究了873 K下低氧分压高温处理对样品的热电性能与微结构的影响.热处理后样品的电导率、赛贝克系数、热导率基本保持不变,块体材料内部纳米与亚微米尺度微观结构未发生明显变化,未发现填充方钴矿结构中的Yb元素的“大量逸出”与氧化,材料的高温ZT值保持在1.2左右.TEM观察发现YbyCo4Sb12填充方钴矿晶粒内存在大量的位错,由位错产生的内应力有可能对Yb离子从晶格孔洞的逸出以及Yb离子和O离子的扩散产生阻碍作用,从而抑制了在高温低氧分压下YbyCo4Sb12的内氧化,使得高Yb含量的YbyCo4Sb12/Yb2O3复合材料的高温稳定性比低Yb含量填充方钴矿材料更佳.
关键词:
热电转换
,
方钴矿
,
纳米复合
,
结构演化
方平安
,
顾辉
,
宋元伟
材料科学与工艺
doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2002.01.012
采用高空间分辨率扫描透射电镜(STEM)对掺杂(Fe3+、Nb5+)SrTiO3晶界进行了观察,并利用采集的电子能量损失谱(EELS)对晶界组成进行了分析.结果表明,掺杂Fe的SrTiO3陶瓷晶界存在1 nm左右的非晶膜,同晶体内部相比晶界缺Sr;三叉晶界为钛基玻璃相,Ti、O及Fe含量明显高于晶界.掺Nb的SrTiO3陶瓷晶界同晶粒相比同样缺Sr,三叉晶界主要以SiO2非晶相为主.Fe3+、Nb5+对Ti4+的替位及在晶界的偏析引起SrTiO3晶格畸变是导致晶界组成变化的主要原因.
关键词:
EELS
,
SrTiO3
,
晶界
,
掺杂
,
偏析
