黄冬梅
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黄宣运
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顾润润
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惠芸华
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田良良
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冯兵
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张璇
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于慧娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04009
建立了虾中14种磺胺类药物残留量的柱后衍生高效液相色谱检测方法。样品在加入内标物磺胺吡啶后用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后用4 mL 乙酸乙酯溶解残余物，用盐酸溶液反萃取，正己烷去脂，盐酸溶液经滤膜过滤后，加入乙腈、甲醇和3.5 mol / L 乙酸钠溶液（体积比为5：5：20）的混合溶液混匀后，经高效液相色谱分离，用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生，荧光检测器检测。采用基质标样添加法绘制标准曲线，内标法定量。对柱后衍生系统参数进行了优化，确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g / L、0.15 mL / min 和50℃。14种磺胺类药物在5~200μg / L 范围内具有良好的线性。磺胺类药物的定量限（LOQ，S / N =10）为1.0~5.0μg / kg。在1.0~100.0μg / kg 添加水平内，磺胺类药物的平均回收率为77.8％~103.6％，相对标准偏差（ RSD）为2.9％~9.1％（ n =6）。实验结果表明该方法灵敏、准确，重复性好，适用于虾中磺胺类药物的残留检测。
关键词:
高效液相色谱
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柱后衍生
,
荧光检测
,
磺胺类药物
,
虾
,
荧光胺
,
残留
