李春光
,
缪长喜
,
聂颖颖
,
乐英红
,
顾松园
,
杨为民
,
华伟明
,
高滋
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(10)60099-X
以介孔氧化硅泡沫MCF为载体合成了一系列负载型氧化钒催化剂(V含量为2%～10%).采用N2吸附、X射线衍射和H2程序升温还原对V/MCF催化剂的结构和织构性质进行了表征,并评价了催化剂在CO2气氛下的乙苯脱氢性能.V/MCF催化剂具有较高的乙苯脱氢活性,其中V含量为6%的催化剂具有最高的反应活性.V/MCF催化剂的乙苯脱氢活性显著高于V/MCM-41,这是由于前者具有较高的可还原性以及较好的扩散性能.CO2气氛下的乙苯转化率明显高于N2气氛下的,这归因于CO2与乙苯发生氧化脱氢,并通过逆水煤气变换反应在线除去脱氢反应生成的氢.
关键词:
氧化钒
,
介孔氧化硅泡沫
,
负载型催化剂
,
乙苯脱氢
,
苯乙烯
,
二氧化碳
刘俊彦
,
田文卿
,
李继文
,
王川
,
顾松园
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06043
采用 C18固相萃取技术对合成气制烯烃（SGTO）的产物进行预处理，将产物分离为含氧化合物与烃类，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）考察分离效果并鉴定产物中的含氧化合物，使用氢焰离子化检测（ FID）定量实际样品中的含氧化合物，使用其正构2-酮、正构醇的响应因子作为同碳数酮、醇的 FID 响应因子。优化 C18小柱洗脱条件，使用标准样品比较预处理前后的方法回收率。醇类标准品回收率为88％~98％，酮类标准品回收率为64％~87％。在197~4785 mg / L 范围内，标准品具有较好的线性关系，相关系数均大于0.99。定性并定量测定了 SGTO产物中的67种含氧化合物，发现正构醇、正构2-酮为 SGTO 产物中的主要含氧化合物，同时存在少量其他异构体。该方法操作简单、快速、样品需求量小，并能够在10 min 内完成样品的预处理。分析结果为 SGTO 工艺催化剂、动力学深入研究提供了必要的基础数据。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱
,
质谱
,
氢焰离子化检测
,
含氧化合物
,
合成气制烯烃
刘俊彦
,
曹喆
,
李继文
,
汪哲明
,
王川
,
顾松园
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09051
建立了气相色谱-四极杆高分辨飞行时间串联质谱分析复杂芳烃体系样品中苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛的方法.该方法通过使用高分辨质谱得到目标化合物特征离子的精确质量数,结合色谱保留时间,有效排除了复杂芳烃体系样品本底中碎片离子的干扰,提高了定性与定量分析的准确性.使用目标化合物特征离子的质谱峰面积作为定量计算依据.苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛在各自的质量浓度范围内呈现良好的线性响应,回收率为87.97％ ～ 103.01％,定量限分别为0.04、0.10、0.08与0.03 mg/L,检出限分别为0.01、0.03、0.02与0.01 mg/L.对3份实际样品中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛进行了定量分析.本研究为气相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱技术应用于复杂体系中的微量杂质分析提供了一种新的思路和手段.通过精确的质量分辨和测定可以降低对色谱分离的依赖,弥补传统气相色谱-四极杆低分辨质谱技术的不足.
关键词:
气相色谱
,
高分辨飞行时间质谱
,
含氧化合物
,
复杂芳烃产物
