王远兴
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方志杰
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高军峰
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王煜
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丁磊
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殷晓进
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韩雪莲
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.021
以藜芦醛(1)、3,4-二甲氧基苯乙酸(2)、(S)-L-脯氨酸(6)等为原料,经8步反应,合成了一种抗肿瘤活性(s)-(+)-娃儿藤碱.先由化合物1和2在乙酸酐/三乙胺催化下反应得到3,4-二甲氧基-反式-α-(3',4'-二甲氧基苯基)-肉桂酸(3),在0 ℃、三氟乙酸存在下用VOF3对其关环成2,3,6,7-四甲氧基-9-羧基菲(4),然后用喹啉作介质,在230 ℃、无水CuSO4催化下脱去羧基,得到2,3,6,7-四甲氧基菲(5),再和(S)-N-(三氟乙酰)-L-脯氨酰氯(6b)傅-克反应得到(S)-N-(三氟乙酰基)-2,3,6,7-四甲氧基-9-L-脯氨酰基菲(7),并对产物进行了柱纯化,所得产物在三氟化硼乙醚存在下用三乙基硅烷还原羰基,然后脱去三氟乙酰保护基,最后在盐酸存在下用甲醛闭环得到目标产物(10).用NMR和MS表征了中间体和目标产物的结构.该合成反应条件温和,总收率为3.5%,产品纯度98.5%(HPLC).
关键词:
娃儿藤碱
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黎芦醛
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合成
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抗肿瘤
许本静
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韩雪莲
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钱岭
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王槐平
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阎子峰
催化学报
用水热法合成了CoAPO-11分子筛,并考察了温度和空速对分子筛上1-己烯骨架异构化反应的影响. 结果表明,1-己烯转化率以及产物异己烯的选择性和收率均随空速的增加而降低; 而随着温度的升高1-己烯转化率也升高,异己烯的选择性和收率则先增加后减小,在300 ℃附近有一最大值. 另外从分子筛的晶相、孔道尺寸以及酸性的变化等方面探讨了再生后的分子筛催化性能下降的原因.
关键词:
CoAPO-11分子筛
,
己烯
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骨架异构化
,
失活
