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高效液相色谱-串联质谱法同时测定夏天无中的4种生物碱

沈燕 , 韩超 , 刘翠平 , 周永芳 , 夏碧琪 , 朱振瓯 , 刘爱丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00176

建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法.夏天无样品用甲醇超声提取,提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析.色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱.电喷雾串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析.4种生物碱的检出限(LOD)为0.02~0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.07~0.66μg/L,加标回收率为93.6%~103.5%,相对标准偏差小于3.8%.该方法简便、准确、灵敏,可用于夏天无中药材的质量控制.

关键词: 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 , 生物碱 , 夏天无 , 中药材

萃取纳升喷雾-离子迁移谱法现场快速筛查化妆品中8种禁用抗生素

孟宪双 , 马强 , 马龙华 , 陈丽华 , 韩超 , 白桦 , 吴青

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03019

采用萃取纳升喷雾结合离子迁移谱技术,建立了化妆品中8种禁用抗生素的现场快速筛查方法。对萃取纳升喷雾毛细管拉制条件、萃取纳升喷雾离子化条件、离子迁移谱检测条件等进行了详细考察和优化。在优化的实验条件下,8种禁用抗生素的方法检出限为20 mg/kg,离子迁移谱分析时间小于20 ms,单个样品全部检测时间不超过30 s。对于筛检出的疑似阳性样品,进一步采用超高效液相色谱-串联质谱进行确证。该方法流程简便、快捷高效,为化妆品中违禁组分的现场快速筛查提供了较为广阔的应用前景。

关键词: 萃取纳升喷雾 , 离子迁移谱 , 禁用抗生素 , 化妆品 , 现场快速筛查

40Cr表面电子束Al合金化的表面性能分析

胡建军 , 张根保 , 陈元芳 , 许洪斌 , 韩超

材料导报

利用强流脉冲电子束对40Cr材料进行表面Al合金化,对比分析了其合金化前后的表面粗糙度和表面硬度,对合金化前后的样品进行了微动摩擦磨损实验,并对摩擦磨损实验过程的摩擦系数和磨损量进行了考察分析.实验结果证明40Cr表面电子束Al合金化对试样表面粗糙度的影响具有两面性,40Cr表面电子束Al合金化后样品硬度有所提高,经电子束合金化的样品摩擦系数在磨损初期都很小,随着摩擦磨损的进行摩擦系数出现突变现象,增大后的摩擦系数与原始样品相当.40Cr材料表面经电子束Al合金化后,微动摩擦性能得到提高.

关键词: 强流脉冲电子束 , 40Cr , 合金化 , 摩擦性能 , 耐磨性

钝体驻定燃烧器冷态和燃烧场的LES研究

张培 , 韩超 , 朱旻明 , 陈义良

工程热物理学报

本文采用LES结合FPV湍流燃烧模型数值模拟了钝体驻定火焰的冷态场和燃烧场,与实验数据进行比较,研究了火焰结构和流场特性,并分析了燃烧对流场的影响.结果表明,速度、温度和主要组分浓度的一阶和二阶统计值,均与实验值符合得较好.燃烧发生在当量混合物分数等值线处,先是沿回流区外边缘分布,然后逐渐向中心靠拢,最后在下游处类似于射流火焰.回流区前部当量混合面处的低标量耗散率和高温分布在钝体驻定火焰中起到了关键的作用.燃烧使气体发生膨胀,回流区变长,轴向平均速度和湍动能沿流向衰减速度降低,湍动能在内剪切层处的峰值降低.

关键词: 大涡模拟 , 双参数火焰面 , 钝体驻定 , 火焰结构 , 流场特性

强流脉冲电子束表面合金化热应力耦合场数值模拟

陈元芳 , 许洪斌 , 胡建军 , 杨长辉 , 韩超

材料热处理学报

根据强流脉冲电子束表面合金化的特点,建立了相应的数学物理模型,以3Cr2W8V模具材料为基体,以Al为合金化元素,对电子束照射材料表面所产的热应力进行了数值模拟,并将数值模拟分析结果与实验结果进行了对比分析,结果表明:有限元模拟显示3Cr2W8V电子束合金化Al样品(Al层厚度t=2 μm)冷却后的表层4μm范围内的点残余拉应力达到材料的屈服极限750 MPa,理论上材料将发生屈服.通过金相观察,样品表面有大量熔坑形貌,但并未出现明显裂纹,说明3Cr2W8V样品表面屈服形式主要为熔坑.另外,3Cr2W8V材料表层10 μm范围内主要受残余拉应力,残余拉应力大小约为650 ~ 750 MPa.随着深度的增加,残余拉应力值急剧减小,并在距离表层20μm处受最大残余压应力,最大残余压应力值约为120 MPa,并随着深度的继续增加,残余压应力值缓慢减小.

关键词: 强流脉冲电子束 , 表面合金化 , 数值模拟 , 热应力

EVA改性PP/杨木粉复合材料的制备及性能研究

陈元芳 , 宫敬禹 , 韩超 , 叶阳

材料导报

以PP为基体,采用热压成型的方法制备PP/杨木粉复合材料.通过转矩流变、维卡耐热、SEM等分析方法研究了偶联剂含量、2种热塑性弹性体及其含量对复合材料流变、耐热、力学性能的影响.结果显示,0.5份的偶联剂可以提高木粉30份体系的拉伸强度及缺口冲击强度.EVA的改性效果显著,试样EA10的拉伸强度和缺口冲击强度分别为31.4MPa和7.94kJ/m2,较WF30分别提高23.62%和56.92%.SEM断面观察发现,试样的EA10基体连续性良好,大量木纤维在基体中断裂,撕裂区域较多,说明材料的韧性得到明显改善.

关键词: PP/杨木粉复合材料 , 铝酸酯偶联剂 , 维卡软化点 , EVA , 扫描电子显微镜

CH4/H2/N2射流火焰的大涡模拟和POD分析

陈靖 , 赵平辉 , 韩超 , 朱旻明 , 陈义良

工程热物理学报

使用大涡模拟加稳态火焰面模型、火焰面/反应进度模型对CH4/H2/N2湍流射流扩散火焰进行了模拟,通过与实验数据的详细比较对火焰面模型进行了检验.结果表明,两种火焰面模型计算得到的低阶矩与实验值都符合得较好,后者对二阶矩捕捉更准确;小组分(No,OH)分布与实验结果都有较大偏差,直接求解小组分输运方程可得到较好结果.最后用POD技术对漉场进行分解与重构,可以发现前5阶模态即占有总能量的60%左右,且中心射流区域集中了各尺度的湍流相干结构.

关键词: 大涡模拟 , 射流扩散火焰 , 火焰面模型 , POD分析

正交试验法优选电镀镍复合添加剂

韩超 , 王利民 , 张春梅 , 陈飚

电镀与涂饰

通过正交试验确定了最佳镀镍复合添加剂配方:吡啶衍生物(NPB)15 mg/L,糖精钠(BSI)1 000 mg/L,苯亚磺酸钠(BSS)120 mg/L,2-乙基己烷磺酸钠(EHS)500 mg/L,烯丙基磺酸钠(SAS)1500mg/L和丙炔磺酸钠(PS)45mg/L.研究了各组分对镀层光亮度和镀液分散能力的影响,结果表明,各组分对镀层亮度的影响大小顺序为NPB>BSS>EHS>SAS>PS>BSI;对镀液分散能力影响的大小顺序为BSS>NPB>EHS>BSI>PS>SAS.与某市售镀镍添加荆相比,该复合添加剂在镀层亮度,镀液分散能力、微观形貌和降低孔隙率等方面都有所提高.

关键词: 镀镍 , 添加剂 , 正交试验 , 亮度 , 分散能力 , 微观形貌 , 孔隙率

高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法同时测定黄酒中的单糖和低聚糖及其指纹图谱的构建

胡贝贞 , 董文洪 , 夏碧琪 , 宋伟华 , 韩超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02053

建立了黄酒中葡萄糖、果糖、异麦芽糖、异麦芽三糖、麦芽糖、潘糖、麦芽三糖共7种糖类的高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测的方法。以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,CarboPacTM 10阴离子交换柱进行分离。该方法可在26 min内实现黄酒中7种糖类的定量分析,在0.5~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,样品定量限为0.1 g/L,加标回收率为76.5%~108.4%,精密度( RSD)为3.02%~8.23%。将该法用于不同厂家不同批次的绍兴加饭酒中各种糖类含量的检测,基于所得的检测结果,利用中位数法构建了标准指纹图谱,并采用夹角余弦法评价了各个样品与标准指纹图谱之间的相似度。结果初步显示,不同厂家加饭酒之间的相似度差别较大,该法可作为区别不同厂家酒的依据之一。

关键词: 高效阴离子交换色谱 , 积分脉冲安培检测 , 单糖 , 低聚糖 , 黄酒 , 指纹图谱

吡唑亚胺镍配合物的合成、表征及催化1,3-丁二烯聚合

韩超 , 刘恒 , 杨凤 , 胡雁鸣 , 张学全

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.08.140425

合成了一系列吡唑亚胺二齿Ni(Ⅱ)配合物(4a~4e),并通过红外光谱、元素分析及单晶衍射等对配合物进行了表征.配合物4b属于单斜晶系,以Ni原子为中心形成扭曲的三角双锥构型.该系列配合物在倍半乙基氯化铝(EASC)的活化下,对1,3-丁二烯聚合表现出较高的顺-1,4选择性,得到了相对分子质量为4500~9000、顺-1,4含量在91%左右的液体聚丁二烯.随着取代基空间位阻的增大,催化活性逐渐减低.进一步详细研究了Al/Ni摩尔比和温度对聚合的影响.在20~60℃范围内,催化活性随着聚合温度的升高而提高,聚合温度为80℃时,聚合物收率仅略有降低,表明该系列催化剂产生的活性中心具有良好的高温稳定性.

关键词: 吡唑亚胺 , 镍配合物 , 液体聚丁二烯 , 配位聚合

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