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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的二氯二甲吡啶酚、磺胺类和喹诺酮类药物残留

宋伟 , 胡艳云 , 韩芳 , 吕亚宁 , 郑屏 , 周芳芳 , 陈晓妹 , 邱静 , 周晓莹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08022

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等9种药物残留.试样经乙腈均质提取,冷冻离心脱脂,旋转蒸发浓缩,用流动相复溶后经乙腈饱和的正己烷除油,随后进行UPLC-MS/MS定性定量分析.该方法测定9种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5 μg/kg.在添加水平分别为0.5、1.0和2.0μg/kg时,9种药物的加标回收率为81.5% ~97.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.9%.该方法简便、准确,可作为鸡肉中9种药物残留检测的确证方法.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 二氯二甲吡啶酚 , 磺胺 , 喹诺酮 , 鸡肉 , 多残留

磁性石墨烯分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱法测定畜禽肉中9种非甾体抗炎剂

董婵婵 , 胡艳云 , 吕亚宁 , 宋伟 , 韩芳 , 郑平 , 邓宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04039

以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱(LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂(NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素(萃取时间、样品溶液的pH值和洗脱条件)进行了优化.9种非甾体抗炎剂的检出限(LOD,S/N=3)为0.2~ 8.2 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5~25.4 μg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3%~104.5%,相对标准偏差为1.2%~6.8%.与Sep-Pak Vac NH2和Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术.

关键词: 磁性分散微固相萃取 , 液相色谱-四极杆串联质谱 , 磁性石墨烯纳米复合材料 , 非甾体类抗炎剂 , 畜禽肉

Zn-Al-Mg-Ce合金耐长江水和3.5%盐水腐蚀性能研究

从善海 , 韩芳 , 熊志红

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2010.03.004

研究了Zn-Al-Mg-Ce合金在长江水及3.5%NaCl(质量分数)盐水中的浸泡腐蚀性能,分别测试了其电化学性能,并与Zn、Zn-Al合金、Zn-Al-Mg合金做对比试验.采用扫描电镜和能谱分析了微观组织及成分,分析了耐蚀机理.结果表明:Zn-Al-Mg-Ce合金无论在长江水或3.5%盐水中都显示出电极电位最负、腐蚀电流最小、腐蚀速度最小,其腐蚀速度分别只有Zn的19.4%和23.7%,腐蚀速度由小到大依次为:Zn-Al-Mg-Ce

关键词: Zn-Al-Mg-Ce合金 , 电极电位 , 腐蚀电流 , 浸泡腐蚀 , 腐蚀速度

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