王亚钦
,
吴迪
,
赵学志
,
朱尘琪
,
郭爽
,
高杨亚雅
,
邱百灵
,
宋宇
,
韩南银
,
何洪巨
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03024
基于高速逆流色谱（HSCCC）技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷，苄基芥子油苷（glucotropaeolin, GTL）和甲氧基苄基芥子油苷（glucolimnanthin, GLI）。使用正交设计试验对分离条件进行优化，采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定，采用高效液相色谱法（HPLC）对组分进行定量分析。确定了两个组分GTL与GLI的HSCCC最佳分离条件：溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g/L硫酸铵溶液（1:0.5:2.4, v/v/v），上相为固定相，下相为流动相，流动相流速2 mL/min，主机转速900 r/min，从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg/kg纯度为97.9%的苄基芥子油苷和31.93 mg/kg的甲氧基苄基芥子油苷，固定相保留率达57.6%。该方法成本低，简便易行，样品损失量小，可大量循环进样制备。
关键词:
高速逆流色谱
,
正交设计试验
,
芥子油苷
,
玛咖
王亚钦
,
裕吴迪
,
裕赵学志
,
朱尘琪
,
郭爽
,
高杨亚雅
,
邱百灵
,
宋宇
,
韩南银
,
何洪巨
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03024
基于高速逆流色谱（ HSCCC）技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷，苄基芥子油苷（ glucotropaeolin， GTL）和甲氧基苄基芥子油苷（ glucolimnanthin，GLI）。使用正交设计试验对分离条件进行优化，采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定，采用高效液相色谱法（ HPLC ）对组分进行定量分析。确定了两个组分 GTL 与 GLI 的HSCCC最佳分离条件：溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g／L 硫酸铵溶液（1：0.5：2.4，v／v／v），上相为固定相，下相为流动相，流动相流速2 mL／min，主机转速900 r／min，从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg／kg 纯度为97.9％的苄基芥子油苷和31.93 mg／kg的甲氧基苄基芥子油苷，固定相保留率达57.6％。该方法成本低，简便易行，样品损失量小，可大量循环进样制备。
关键词:
高速逆流色谱
,
正交设计试验
,
芥子油苷
,
玛咖
木合他拜尔
,
严华
,
徐姗
,
冯楠
,
郝杰
,
朱尘琪
,
郭爽
,
张朝晖
,
韩南银
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06016
建立了鸡肉中二硝托胺、尼卡巴嗪、地克珠利、妥曲珠利、莫能菌素及盐霉素6种抗球虫药物的超高效液相色谱-高分辨串联质谱多残留检测方法。经 QuEChERS样品净化，首先使用含有1％（ v／v）三氯乙酸的乙腈-水（3：7， v／v）溶液提取样品中的被测物，再加入氯化钠，使用50 mg／mL N-丙基乙二胺（ PSA）＋50 mg／mL 中性氧化铝（ Alumina-N）的混合分散固相萃取（ dispersive solid phase extraction，DSPE）粉末净化提取，过0.22μm 滤膜后以超高效液相色谱-高分辨串联质谱检测。选择 Waters Acquity UPLC? BEH C8色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm），以甲醇-5 mmol／L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。使用正、负离子同时扫描模式，基质外标法定量。研究表明，6种目标化合物的线性范围为：二硝托胺，1.0~30.0μg／L；尼卡巴嗪，0.2~6.0μg／L；地克珠利、妥曲珠利，2.0~60.0μg／L；莫能菌素、盐霉素，4.0~120.0μg／L。空白样品中添加低、中、高3个水平的混合标准溶液，回收率在67.7％~126.8％之间，相对标准偏差（ RSD ）≤10.4％。6种抗球虫药物的定量限分别为：二硝托胺，2.50μg／kg；尼卡巴嗪，0.50μg／kg；地克珠利、妥曲珠利，5.00μg／kg；莫能菌素、盐霉素，20.00μg／kg。该方法操作简便，灵敏度高，且能够满足日常检测要求。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-高分辨串联质谱
,
抗球虫药
,
鸡肉
郭爽
,
朱尘琪
,
高杨亚雅
,
邱百灵
,
吴迪
,
梁启慧
,
何嘉媛
,
韩南银
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08021
重力场流分离作为最简单的一种场流分离技术,常用于分离微米级颗粒.选择两种不同粒径( 20 μm 和 6μm)的聚苯乙烯( PS)颗粒作为样品,通过改变载液中叠氮化钠浓度、混合表面活性剂的比例及载液流速,利用自行设计生产的重力场流分离( gravitational flow field-flow fractionation,GrFFF)仪器,对颗粒混合样品进行分离,得到了相关谱图与数据,考察了这3种因素对分离效果(保留比( R)、塔板高度( H))的影响.结果表明:20 μm PS颗粒的 R值均大于6 μm PS颗粒的 R值,H 值均小于6 μm颗粒的 H 值;PS颗粒的 R值与 H 值均随着载液中叠氮化钠浓度的增加而增加;但随着载液流速的增加,R值增加,H 值减小.该研究为 GrFFF系统的开发及应用提供了重要的参考价值.
关键词:
场流分离系统
,
重力场流分离
,
保留比
,
塔板高度
,
载液
,
流速
,
聚苯乙烯颗粒
邱百灵
,
吴迪
,
郭爽
,
朱尘琪
,
高杨亚雅
,
梁启慧
,
高也
,
宋宇
,
韩南银
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07020
重力场流分离是最简单的场流分离(gravitational flow-field fractionation,GrFFF)技术,常用于分离粒径几微米到几十微米的颗粒及生物样品.利用自组装加工的重力场流分离仪器分离3种不同粒径(3、6、20 μm)的聚苯乙烯(PS)颗粒.自制了一种混合表面活性剂,并与商品化的表面活性剂FL-70进行了比较.通过均匀设计优化流速、混合表面活性剂中聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)的质量分数、载液黏度、停流时间等分离条件,以分离度(Rs)和保留比(R)为评价指标,发现FL-70的分离效能略优于自制的混合表面活性剂,可实现3种PS颗粒的完全分离(Rs1为1.771,Rs2为2.074).结果表明该系统具有良好的分离性能.
关键词:
重力场流分离
,
均匀设计
,
聚苯乙烯颗粒
,
载液
,
表面活性剂
,
流速
,
分离度
