吴卫东
,
洪小柳
,
孙娅楠
,
陈波
,
靳保辉
,
吴凤琪
,
朱曼洁
,
邓武剑
环境化学
应用QuEChERS方法结合气相色谱-三重四极杆质谱仪,建立了中国香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留的快速检测方法.样品经乙腈提取,无水硫酸镁盐析后再由C18和PSA等净化材料净化,GC-MS/MS分析.方法学验证表明,在线性范围5-200 μg· L-1内,101种除害剂的线性相关系数均大于0.99.3个水平的添加回收实验结果表明,回收率在70％-94.3％之间;精密度实验表明,101种除害剂相对标准偏差(RSD)在1.5％-9.3％之间;检出限(Rs/N≥3)在0.07-2.69 μg· L-1之间,定量限(RS/N≥10)为10.0 μg·L-1.该方法灵敏度高、重现性好、定量限低,可满足中国香港《规例》中蔬菜项目关于除害剂残留的限量要求.
关键词:
香港规例
,
气相色谱串接质谱
,
除害剂分析
赵琼晖
,
靳保辉
,
谢丽琪
,
吴卫东
,
蓝芳
,
林黎
,
韩瑞阳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.021
利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法.茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测.方法的线性范围为0.010～0.500 mg/L.在茶叶样品中0.01～0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%～105.5%,相对标准偏差为1.6%～12.7%.除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg.
关键词:
气相色谱-质谱
,
有机氯农药
,
茶叶
林黎
,
叶刚
,
谢丽琪
,
蓝芳
,
吴卫东
,
靳保辉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.010
建立了多种食品中丙炔氟草胺残留量的气相色谱-质谱检测方法.样品采用乙腈或乙酸乙酯提取,经旋转蒸发去除提取液后,用乙腈-甲苯(体积比为3∶1)溶解残渣,经氨基固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-选择离子监测质谱测定,外标法定量.方法的线性范围为0.02～1.0 mg/L,多种食品基质中的平均回收率为79.4% ～101% ,相对标准偏差(RSD)为0.242% ～7.15%(n=10),检测限均为0.01 mg/kg.该方法灵敏度高,选择性好,可作为多种食品中丙炔氟草胺残留量的常规检测方法.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
选择离子监测
,
丙炔氟草胺
,
食品
