雷美康
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彭芳
,
曹培林
,
梅凯
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杨靖
冶金分析
以盐酸硝酸(5+3)的混酸为消解液,微波消解钨矿样品,然后采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定钨矿中砷和汞.对微波消解程序进行优化,并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰.由于钨基体在酸性消解液中形成钨酸沉淀,而实际样品中其他共存离子浓度均低于允许浓度,因此,基体和共存元素对待测元素几乎没有影响.砷、汞的测定下限分别为0.20 mg/kg和0.10 mg/kg.选择不同钨矿石进行精密度考察,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.3 ％～6.2％范围内；加标回收试验表明,回收率在82％～101％之间.对钨矿石标准样品进行分析,砷的测定值与认定值一致.
关键词:
钨矿
,
微波消解
,
氢化物发生原子荧光光谱法
,
砷
,
汞
雷美康
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彭芳
,
丁涛
,
祝子铜
,
徐佳文
,
吴晓勤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08022
建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法。样品用水溶解后经固相萃取净化，采用 Hypersil GOLD C18柱（50 mm×2.1 mm，1.9μm）分离，以水和甲醇（含0．15％甲酸）为流动相，在流速0．25 mL／min下梯度洗脱，电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式串联质谱进行测定。考察了试样溶解溶剂、色谱和质谱测定条件等。结果表明：雷公藤次碱在0.01~2μg／L范围内具有较好的线性关系，相关系数大于0.998。该方法定量限（ S／N＞10）为0.01μg／kg，在0.01、0.05和0.5μg／kg添加水平的回收率为76.1％~96.2％，相对标准偏差（ RSD，n=6）小于10％。该方法快速、灵敏、准确，适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量分析。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
雷公藤次碱
,
蜂蜜
