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熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅的研究进展

陆海飞 , 魏奎先 , 马文会 , 谢克强 , 伍继君 , 雷云 , 戴永年

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.015.017

冶金级硅是生产多晶体硅的主要原料,而多晶硅主要用于太阳电池的制备。为了满足制备太阳电池的条件,需精炼冶金级硅以降低其中的杂质含量。熔剂精炼是一种相对能耗低,在杂质硼、磷去除方面具有一定优势的冶金级硅提纯技术,将熔剂精炼和酸浸处理结合起来的方法能进一步提高冶金级硅的提纯效果,对制备低成本太阳能级多晶硅具有重要影响。对目前熔剂精炼提纯冶金级硅的最新研究进展作了较为全面的阐述,详细介绍了国内外研究人员采用 Ca-Si、Al-Si、Sn-Si、Cu-Si 等熔剂体系精炼去除冶金级硅中杂质的方法、工艺及效果。采用熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅,通过调控析出成分,使得金属杂质或非金属杂质间形成易于在晶界处沉淀析出并溶于酸的化合物,实现熔剂精炼与湿法处理对杂质的强化析出及协同去除。最后对熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅进行了总结并对其发展做出展望。

关键词: 冶金级硅 , 熔剂精炼 , 湿法处理 , 提纯

从失效汽车催化剂中回收稀土元素新工艺研究

吴晓峰 , 董海刚 , 童伟锋 , 范兴祥 , 赵家春 , 雷云

稀土

为了从失效汽车催化剂中回收稀土元素,进行了稀土元素浸出以及从浸出液中回收稀土元素的多种方法比较实验研究.结果表明,采用稀硫酸或稀盐酸进行稀土元素浸出,铈、镧浸出率最高约50%,而采用浓硫酸熟化浸出稀土元素,铈、镧浸出率大于85%.从浸出液中回收稀土元素实验表明,采用硫酸钠复盐沉淀,其沉淀率大于95%.通过研究开发出了从失效汽车催化剂中回收稀土元素硫酸熟化浸出-复盐沉淀的新工艺,采用该工艺技术稀土元素回收率大于90%.

关键词: 失效汽车催化剂 , 稀土 , 提取 , 回收

连铸保护渣的结晶过程

谢兵 , 齐飞 , 雷云 , 刁江

钢铁研究学报

连铸保护渣在结晶器内的结晶行为无法直接观测.为了模拟保护渣在结晶器内的结晶行为,采用热丝法研究保护渣在高温下等温和连续冷却下结晶性能,直接观察保护渣析晶的全过程,发现温度影响析出晶体的形貌和结晶率.绘制保护渣TTT曲线和CCT曲线,表征保护渣析晶行为与时间、温度的关系.在冷却速率5~25 ℃/min范围内,DSC法测定保护渣结晶温度下降110 ℃;在冷却速率6~30 ℃/min范围内,热丝法测定保护渣结晶温度下降86 ℃.

关键词: 保护渣 , 结晶 , 热丝法

连铸保护渣的结晶过程

谢兵 , 齐飞 , 雷云 , 刁江

钢铁研究学报

连铸保护渣在结晶器内的结晶行为无法直接观测。为了模拟保护渣在结晶器内的结晶行为,采用热丝法研究保护渣在高温下等温和连续冷却下结晶性能,直接观察保护渣析晶的全过程,发现温度影响析出晶体的形貌和结晶率。绘制保护渣TTT曲线和CCT曲线,表征保护渣析晶行为与时间、温度的关系。在冷却速率5~25 ℃/min范围内,DSC法测定保护渣结晶温度下降110 ℃;在冷却速率6~30 ℃/min范围内,热丝法测定保护渣结晶温度下降86 ℃。

关键词: 保护渣;结晶;热丝法

热处理对TaN薄膜微结构及电性能的影响

蒋洪川 , 向阳 , 王超杰 , 莫绍毅 , 雷云 , 张万里

材料导报

采用直流磁控溅射制备TaN薄膜,研究了热处理对TaN薄膜微结构及电性能的影响.结果表明,退火温度及退火时间都将影响薄膜的微结构及方阻.随退火温度的升高和时间的延长,TaN薄膜的方阻逐渐增大,但当退火温度高于800℃时,由于氧化严重导致薄膜的方阻异常增大.退火可显著改善薄膜的TCR,制备态TaN薄膜的TCR值为-1.2X10-3,薄膜经800℃退火30min后,其TCR可降低到-7.0x10-4.

关键词: TaN薄膜 , 退火 , 微结构 , 方阻

发泡法制备羟基磷灰石晶须蜂窝支架材料的研究

黄洁 , 雷云 , 王立丽 , 颜廷亭 , 刘金坤 , 陈庆华

人工晶体学报

采用羟基磷灰石晶须为原料,以月桂酸钾作为发泡剂,羧甲基纤维素作为泡沫稳定剂,通过搅拌发泡得到陶瓷泡沫体,挤压成型及冷冻干燥处理得到陶瓷坯体,再经烧结成功制备了羟基磷灰石晶须多孔陶瓷材料.通过XRD、SEM等对烧结后的多孔陶瓷材料的成分、形貌等进行了表征,并测试了其力学性能.结果表明:750℃煅烧4h的样品为具有400 μm左右的蜂窝直通孔和140 μm的侧壁孔的蜂窝多孔陶瓷材料.采用发泡法可以成功制备出羟基磷灰石晶须多孔骨组织工程支架;且羟基磷灰石晶须多孔支架的主要成分为羟基磷灰石和二氧化硅.

关键词: 羟基磷灰石 , 月桂酸钾 , 羧甲基纤维素 , 蜂窝多孔陶瓷材料

聚乳酸/羟基磷灰石晶须复合多孔支架的制备与性能研究

秦晓素 , 雷云 , 黄洁 , 陈庆华 , 颜廷亭

人工晶体学报

采用溶剂浇铸/真空挥发/粒子沥滤方法,采用氯化钠为造孔剂、氯仿为溶剂,最终制备出聚乳酸(PLA)/羟基磷灰石晶须(HAw)复合多孔支架.通过SEM表征了聚乳酸支架的表面形貌,用XRD、SEM、FT-IR等分析了加入不同量HAw的聚乳酸的成分、形貌以及结构特征,并研究羟基磷灰石晶须的添加量对支架的孔洞结构参数、力学性能及生物性能的影响,结果表明:可以通过控制氯化钠的粒度及用量来调节支架的孔径及孔隙率;聚乳酸(PLA)/羟基磷灰石晶须(HAw)复合多孔支架结构均匀,具有较高的孔隙率和良好的孔隙连通性;支架孔隙率在83.94%~91.08%范围内,可以满足骨组织工程对支架材料的要求;复合多孔支架的抗压强度达到5.72~ 12.73 MPa,在羟基磷灰石晶须质量比为10%时达到最大值,为12.73 MPa.

关键词: 聚乳酸 , 羟基磷灰石晶须 , 多孔陶瓷材料 , 生物降解

改性羟基磷灰石晶须牙科复合树脂材料的制备及研究

雷云 , 黄洁 , 刘金坤 , 颜廷亭 , 陈庆华

人工晶体学报

采用硅胶对制备的HAP晶须进行表面改性形成SiO2颗粒附着,然后以硅胶改性的HAP晶须为填料混合甲基丙烯酸酯制备复合树脂材料.二氧化硅对晶须改性是通过形成凝胶颗粒与晶须结合并通过热处理形成牢固的结合.通过XRD、FT-IR光谱和SEM以表征微结构、键性质以及表面相组成.结果表明:经硅胶改性的HAP晶须表面有SiO2小颗粒附着,随着煅烧温度的增加,SiO2颗粒的数量明显增多,尺寸有变大的趋势.复合树脂材料的弯曲强度随改性晶须煅烧温度的增加而增加,以600 ℃煅烧的改性晶须为原料制备的树脂样品,其弯曲强度最高,达到89.46 MPa.

关键词: 树脂基复合材料 , 羟基磷灰石晶须 , SiO2改性 , 抗弯强度

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