储晓刚
,
雍炜
,
蔡慧霞
,
潘健伟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.030
利用乙烯利在碱性水溶液中受热能够快速分解成乙烯的特性,在样品中加适量的浓碱液,并在70℃的条件下恒温加热.在选定的气相色谱条件下用顶空进样器抽取样品瓶中的上层气体1 mL进行气相色谱分析,以外标法定量.该方法的检测限达到0.025 mg/kg,回收率为92%～98%,相对标准偏差为3.99%～7.94%.
关键词:
顶空气相色谱法
,
乙烯利
,
浓缩菠萝汁
仲维科
,
陈冬东
,
雍炜
,
刘志明
,
邱明月
,
唐英章
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.027
建立了油炸淀粉类食品中丙烯酰胺的溴衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.样品经水提取、高速离心、石墨化炭黑柱净化、溴衍生化后,以GC-MS选择离子进行定性,同位素稀释技术定量.该方法的检出限为5 μg/kg,回收率为90% ～105% ,相对标准偏差为6.3% .利用该方法对市场上某些油炸淀粉类食品进行了初步测定,发现薯片和炸薯条中含有278～4518 μg/kg的丙烯酰胺.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
丙烯酰胺
,
油炸淀粉类食品
储晓刚
,
雍炜
,
凌云
,
姚惠源
,
ZWEIGENBAUM Jerry
,
方晏燕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.025
应用高效液相色谱-飞行时间质谱建立了筛查大豆中77种除草剂和杀虫剂残留的新方法.在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10-6.所有除草剂和杀虫剂在0.03～1.00 mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.99).除一些除草剂外,多数除草剂和杀虫剂的添加回收率为60%～120%,在大豆基质中的检测限为0.003～0.026 mg/kg.该方法适合于大豆中多种除草剂和杀虫剂残留的分析检测需要,方法简便、高效、准确.
关键词:
高效液相色谱-飞行时间质谱法
,
除草剂残留
,
杀虫剂残留
,
筛查
,
大豆
凌云
,
王菡
,
雍炜
,
储晓刚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.015
建立了蔬菜中毒死蜱及其代谢物--3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,TCP)的气相色谱-质谱/质谱分析方法.蔬菜样品采用丙酮提取,浓缩后TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTB-STFA)衍生,再经氟罗里硅土固相萃取柱净化.采用三重四极杆质谱电子轰击多反应监测(MRM)模式测定.采用内标法对毒死蜱定量,方法的检出限为1μg/kg,加标回收率为75.57%～106.41%,相对标准偏差(RSD)为8.33%～17.58%.采用外标法对TCP定量,方法的检出限为0.5μg/kg,加标回收率为69.11%～108.43%,RSD为5.20%～19.42%.在2～100 μg/L范围内,两种被测物的线性关系良好(r0.99).该方法可用于蔬菜中毒死蜱及其代谢物的检测.
关键词:
气相色谱-质谱/质谱法
,
毒死蜱
,
代谢物
,
蔬菜
