徐静
,
肖珊珊
,
董伟峰
,
隋凯
,
曹际娟
,
刁文婷
,
张静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04030
建立了液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物组织中残留左旋咪唑的方法.在碱性溶液中将左旋咪唑盐酸盐转化为左旋咪唑,以乙酸乙酯进行提取；分别以HCl水溶液、氢氧化钾-二氯甲烷体系进行两次液液萃取净化,依次消除提取液中的脂溶性杂质和水溶性杂质,最后进入气相色谱-质谱系统,在选择离子监测模式下,以m/z148、176、204为定性离子,m/z 204为定量离子进行结构确证和定量检测.结果表明:左旋咪唑含量在0.25 ～3.0mg/L范围内方法的线性关系良好(相关系数为0 999)；定量限为5 μg/kg,低干当前国际最低限量标准；在鸡肝、鸭肝、兔肝和猪肝样品中的加标回收率在76％ ～ 106％范围内,相对标准偏差(RSD)小于9％.该法简便、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对动物肝脏中左旋咪唑残留的快速准确测定.
关键词:
液液萃取
,
气相色谱
,
质谱
,
左旋咪唑
,
动物肝脏
隋凯
,
李军
,
卫锋
,
储小刚
,
赵守成
,
王玉萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.010
建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱(HPLC)同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法.采用ENVITM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5 mmol/L 冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240 nm下进行检测.12种磺酰脲类除草剂在0.01～0.50 μg/g添加范围内的回收率为72.2% ～106.5% ,相对标准偏差为0.6% ～6.4% ,检出限为0.01～0.02 μg/g.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
磺酰脲类除草剂
,
残留分析
,
大米
李军
,
许烨
,
隋凯
,
卫锋
,
赵守成
,
王玉萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.010
建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法.样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381 nm,发射波长为470 nm.T-2毒素的质量浓度为0.01～1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985.在0.01～1.5 μg/g添加水平下,回收率为79.7% ～94.5% ,相对标准偏差小于7% ;检出限(S/N＝3)为0.01 μg/g.该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速.
关键词:
免疫亲和柱
,
柱前衍生化
,
高效液相色谱法
,
荧光检测
,
T-2毒素
,
粮谷
