严丽娟
,
吴敏
,
张志刚
,
周昱
,
林立毅
,
方恩华
,
徐敦明
,
陈鹭平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.023
建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法.样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈(体积比为1:1)混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱(MCX)富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测.结果表明,三聚氰胺的质量浓度在0.05～10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系.原料奶及奶制品中的三聚氰胺在0.5,2.5和10 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为76.3%～98.7%,相对标准偏差均小于6.8%;定量限(S/N＞10)为0.05 mg/kg.
关键词:
亲水作用色谱-电喷雾串联质谱
,
三聚氰胺
,
原料奶
,
奶制品
徐敦明
,
陈燕
,
周爽
,
连英杰
,
陈鹭平
,
林立毅
,
周昱
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07011
建立了测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.样品经50％ (v/v)甲醇提取、碱性条件下水解后,采用液相色谱-串联质谱对其进行分析,外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,负离子扫描,多反应监测模式.实验表明样品无明显的基质效应,添加水平为0.5 ～1000mg/kg时,回收率为80.2％ ～ 115.3％,相对标准偏差(n=6)小于12％;方法检出限(LOD)为0.1 mg/kg,定量限(LOQ)为0.5mg/kg.该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,已被成功用于实际样品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
顺丁烯二酸
,
顺丁烯二酸酐
,
淀粉及其制品
张缙
,
杨黎忠
,
林立毅
,
陈鹭平
,
周昱
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00637
建立了食品中多杀菌素(spinosyn)A和D残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.甘蓝等食品样品经乙腈-水(50:50,v/v)提取、HLB固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS进行检测分析,利用外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式.结果表明,柱净化后无明显的基质效应,多杀菌素在1～20 μg/L内具有较好的线性关系,其相关系数可达0.999 9;样品中添加1～10μg/kg的多杀菌素,其回收率为76.2%～114.0%,相对标准偏差(n=10)小于10%;检出限(信噪比(S/N)=3):多杀菌素A为0.2μg/kg,多杀菌素D为0.5μg/kg;定量限(S/N=10):多杀菌素A为0.5μg/kg,多杀菌素D为1.0μg/kg.在最佳实验条件下,对来自福建厦门的969份食品样品进行了检测,其中15份样品检测结果呈阳性.实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
多杀菌素
,
多杀菌素A
,
多杀菌素D
,
食品
