付善良
,
丁利
,
朱绍华
,
焦艳娜
,
龚强
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陈继涛
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吴新华
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00737
建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs)的方法.优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件.最终确定萃取时间为10 min,水样pH 5 ～7,解吸溶剂为2mL丙酮,解吸时间为5 min.在优化的条件下,各组分的萃取回收率为89.7％ ～100.5％.方法具有较高的灵敏度,检出限(信噪比(S/N)为3)为0.08～0.47 μg/L.3种实际样品的加标回收率为84.5％ ～107.5％,相对标准偏差为1.9％ ～12.8％.该方法操作简便、省时,准确、灵敏、环保,可用于水样中PAEs的检测,并成功地应用于自来水、瓶装饮用水和湖水样品的分析,13种PAEs均未检出.
关键词:
磁性多壁碳纳米管
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯类化合物
,
水样
卢亚玲
,
陈继涛
,
陈波
,
姚守拙
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.008
建立了降血压保健食品中8种违禁添加成分的高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI/MS)测定方法.采用Spherigel C18反相色谱柱,以0.005 mol/L甲酸铵缓冲盐(pH 3.0)-乙腈-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱定性定量.在该条件下,以西力士为内标,ESI+模式下的最低枪出限(LOD)为2.5μg/L;ESI-模式下的最低检出限为50μg/L;回收率为63.3%～107.4%.该方法的样品处理简单,结果准确,重现性好,选择性及灵敏度高,适用范围广,可用于降压类药物及保健食品中违禁成分的检测.
关键词:
高效液相色谱-电喷雾质谱法
,
违禁成分
,
降血压保健食品
