王荣
,
谢景文
,
贾正平
,
胡晓丽
,
谢华
,
李永民
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.011
运用正相高效液相色谱-手性配位基交换流动相法,通过流动相中添加L-脯氨酸、醋酸铜及三乙胺,对人血清中甲状腺素对映体(D-,L-T4)进行了测定.在所建立的色谱条件下,D-,L-T4异构体得到基线分离.该法用于测定甲状腺机能亢进(甲亢)、甲状腺机能减退(甲低)患者血清中的D-,L-T4的浓度,可为临床用药提供理论依据,对疾病的治疗起到了积极的作用.
关键词:
高效液相色谱
,
手性配位基交换流动相
,
甲状腺素对映体
,
人血清
韩小茜
,
齐邦峰
,
敦惠娟
,
祝馨怡
,
纳鹏君
,
蒋生祥
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.013
在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上拆分了一些结构相似的有机硒手性化合物,详细考察了三元流动相对手性拆分的影响,并探讨了溶质分子与手性固定相相互作用的模式.实验结果表明:在二元流动相中加入极少量的质子性改性剂(醇)或非质子性改性剂(乙腈),可使溶质的保留和手性拆分发生较大的变化.
关键词:
高效液相色谱
,
纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)
,
三元流动相
,
手性拆分
,
有机硒
韩小茜
,
边治国
,
张玉华
,
李文智
,
陈立仁
,
李永民
,
柳春辉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.020
在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了新近合成的外消旋四面体金属簇合物,得到了满意的色谱分离结果,为进一步实现色谱制备具有旋光活性的金属簇合物提供了基础条件.同时还考察了温度及流动相中的极性改性剂醇的种类及结构对手性拆分的影响.结果发现,醇的立体结构、极性对簇合物的手性拆分均有影响.在相同的色谱条件下,用正构醇作极性改性剂对该金属簇合物的拆分效果比用异丙醇好.
关键词:
高效液相色谱
,
手性固定相
,
纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)
,
手性四面体金属簇合物
,
手性拆分
,
流动相极性改性剂
赵艳芳
,
罗兴平
,
明永飞
,
张红丽
,
李秀娟
,
陈立仁
,
李永民
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019
建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果.
关键词:
微乳液毛细管电动色谱
,
穿心莲内酯
,
脱水穿心莲内酯
,
消炎利胆片
李欣
,
陈立仁
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.06.001
报道了偶氮氯膦-pA在痕量铂系元素钌、铑、钯、锇、铱、铂测定中的应用.基于偶氮氯膦-pA与贵金属钯离子能发生显色反应,建立了光度法测定痕量钯的新方法;基于偶氮氯膦-pA在微量贵金属离子钌、铑、铂、锇、铱存在下与氧化剂(高碘酸钾、溴酸钾)发生催化褪色反应,建立了测定这些金属元素的催化分光光度新方法.本文考察了该系列反应的最佳条件、检出限及线性范围,反应可直接在水溶液中进行,方法简便快速,灵敏度高,用于贵金属精矿、催化剂等样品中微量铂系元素的测定,结果满意.
关键词:
偶氮氯膦-pA
,
光度法
,
催化分光光度法
,
铂系金属
刘月启
,
蔡青松
,
于兆文
,
常俊标
,
蒋生祥
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.002
合成了纤维素-三(3,5- 二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)衍生物,并将其涂敷于自制的球形硅胶上,制备出用于高效液相色谱手性拆分的固定相.在正相条件下,用该固定相对5种酸性外消旋联苯类药物进行了直接拆分,并考察了流动相组成和样品结构对保留和拆分的影响,讨论了固定相对样品的作用模式.结果表明,在正己烷/异丙醇流动相体系中加入少量三氟乙酸,可对外消旋羧酸类化合物进行有效的手性拆分.
关键词:
高效液相色谱法
,
纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)
,
外消旋联苯类药物
,
手性拆分
齐邦峰
,
刘月启
,
韩小茜
,
祝馨怡
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.014
涂敷直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.用该固定相直接拆分了一系列外消旋联苯类保肝药物,考察了一系列伯醇(乙醇、正丙醇、正丁醇)和异丙醇等流动相改性剂对保留和立体选择性的影响,讨论了固定相对样品的作用机理.
关键词:
直链淀粉类手性固定相
,
醇类改性剂
,
分离
,
联苯类化合物
,
对映体
祝馨怡
,
韩小茜
,
齐邦峰
,
李永民
,
蒋生祥
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.008
合成了两种不同键合量的L-脯氨酸硅胶键合手性配体交换固定相,装柱后利用配体交换色谱法分离了一系列的α-氨基酸.实验结果表明键合量不同的固定相对α-氨基酸的拆分能力差别较大.
关键词:
配体交换色谱
,
L-脯氨酸
,
手性固定相
,
对映体分离
,
键合量
,
α-氨基酸
魏培海
,
陈立仁
,
魏英勤
,
袁久荣
,
马继平
,
陈令新
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.016
建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法.采用自组装毛细管电泳装置,采用75 μm i.d.×50 cm 弹性石英毛细管,以0.05 mol/L Na2B4O7-CH3OH (体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14 kV,检测波长为232 nm.另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量.实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂.小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15.0 mg/L～65.0mg/L、12.5 mg/L～50.0 mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%,巴马汀的平均回收率不低于92%.
关键词:
毛细管电泳法
,
白头翁汤
,
小檗碱
,
巴马汀
