李硕
,
周成合
,
陈稼轩
,
向清祥
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.12.017
以1,4,7,10-四氮杂环十二烷(Cyclen)为原料合成的一种新型双大环多胺配体及其双核Zn2+配合物,其结构用1H NMR、质谱和元素分析等测试技术进行了表征. 以溴乙锭(EB)为探针,用荧光光谱法研究了双环多胺配体及其Zn(Ⅱ)配合物与小牛胸腺DNA的作用,当c_(Complex 6)/c_(DNA)=0.51时,DNA/EB体系的荧光强度降低至原来的47.3%,表明双大环配合物是以嵌入方式与小牛胸腺DNA结合. 化合物对DNA/EB体系的荧光猝灭顺序为:双大环多胺双核Zn(Ⅱ)配合物＞双大环多胺配体＞四氮杂环多胺-Zn(Ⅱ)配合物＞四氮杂环多胺.
关键词:
双大环多胺
,
Zn(Ⅱ)配合物
,
合成
,
小牛胸腺DNA
,
荧光
杨孝容
,
向清祥
,
陈稼轩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.012
建立了用高效液相色谱法测定五味子和含五味子的制剂中五味子乙素的流动相体系.用Shim-pack VP-ODS (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,在柱温30 ℃、检测波长285 nm、流速1.0 mL/min的条件下,用不同的流动相组成及其不同比例研究了五味子提取液中3种木脂素(五味子乙素、安五脂素和五味子甲素)的保留时间及其分离情况,从中选择测定五味子乙素的最佳流动相体系.结果表明,在甲醇-水、甲醇-冰醋酸-水的流动相体系中,安五脂素和五味子乙素很难完全分离;而在乙腈-甲醇-水和乙腈-冰醋酸-水流动相体系中,3种木脂素可很好地分离.以乙腈-甲醇-水(体积比为17∶58∶25)为流动相测定五味子和护肝片中3种木脂素的含量,相对标准偏差(n=4)为0.95% ～5.8% ,平均加标回收率为94.50% ～105.6% .将该流动相体系用于供试品中3种木脂素含量的测定,分离效果好,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱法
,
流动相
,
五味子乙素
,
安五脂素
,
五味子甲素
,
五味子
,
中药制剂
