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ZnO掺杂Li+陶瓷靶及溅射膜制备工艺研究

陈祝 , 张树人 , 杜善义 , 杨成韬 , 孙明霞 , 郑泽渔 , 李波 , 董加和

功能材料

利用固相反应成功地制备了直径为70mm,厚度为10~15mm的掺杂Li离子ZnO陶瓷靶材.研究了不同摩尔浓度的Li离子掺杂靶材,并对其绝缘电阻与损耗进行了分析比较,最终确定Li离子的最佳掺杂量为2.2l%(摩尔分数).同时通过在不同温度烧结试验、不同成型压力试验确定了ZnO靶材制备的最佳工艺,并通过所制备的ZnO-Li0.022陶瓷靶,采用RF射频磁控溅射技术在Si(100)、玻璃(载玻片)、及Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)基片上制备出高度c轴(002)择优取向、均匀、致密的ZnO薄膜.

关键词: 陶瓷靶 , 氧化锌薄膜 , 射频磁控溅射 , 择优取向

ZnO陶瓷靶制备及其薄膜 RF溅射工艺研究

陈祝 , 张树人 , 杜善义 , 杨成韬 , 郑泽渔 , 李波 , 孙明霞

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01011

利用固相反应制备了直径为70mm, 厚度为10~15mm高质量掺杂Li2CO2的ZnO陶瓷靶材, 实验了不同摩尔浓度的Li+掺杂对靶材性能的影响, 确定了最佳Li+掺杂量为2.2mol%, 同时通过在不同温度烧结实验、不同成型压力实验确定了ZnO靶材制备的最佳工艺, 并采用所制备的ZnO-Li2.2%陶瓷靶和RF(射频磁控)技术在Si(100)、玻璃(载玻片)、及Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)基片上制备出高度c轴(002)择优取向的ZnO薄膜, 其绝缘电阻率ρ为4.12×108Ω·cm, 达到了声表面波器件(SAW)的使用要求.

关键词: 陶瓷靶 , zinc oxide films , RF magnetron sputtering , preferred orientation

ZnO陶瓷靶制备及其薄膜RF溅射工艺研究

陈祝 , 张树人 , 杜善义 , 杨成韬 , 郑泽渔 , 李波 , 孙明霞

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.04.040

利用固相反应制备了直径为70mm,厚度为10~15mm高质量掺杂Li2CO2的ZnO陶瓷靶材,实验了不同摩尔浓度的Li+掺杂对靶材性能的影响,确定了最佳Li+掺杂量为2.2mol%,同时通过在不同温度烧结实验、不同成型压力实验确定了ZnO靶材制备的最佳工艺,并采用所制备的ZnO-Li2.2%陶瓷靶和RF(射频磁控)技术在Si(100)、玻璃(载玻片)、及Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)基片上制备出高度c轴(002)择优取向的ZnO薄膜,其绝缘电阻率ρ为4.12×108Ω·cm,达到了声表面波器件(SAW)的使用要求.

关键词: 陶瓷靶 , 氧化锌薄膜 , 射频磁控溅射 , 择优取向

复合氧化物掺杂法制备抗还原BCTZ系陶瓷的研究

王升 , 周晓华 , 张树人 , 李波 , 陈祝

无机材料学报

提出了一种制备抗还原BCTZ系陶瓷材料的新工艺. 采用溶胶-凝胶法在500~800℃下合成复合氧化物掺杂剂, 此掺杂剂与水热法合成的超细(Ba1-xCax)(Ti1-yZry)O3粉体混合球磨可得抗还原介质瓷料, 该瓷料可在还原性气氛中烧成适用于贱金属电极的, 具有高介电常数和低介质损耗的多层陶瓷电容器陶瓷材料. 本文讨论了复合氧化物掺杂剂的合成温度、陶瓷烧结温度和退火时间等工艺参数对陶瓷介电性能和微结构的影响. 研究表明, 在低温下合成的纳米颗粒的复合氧化物掺杂剂(纳米掺杂剂)很适合超细瓷料的掺杂改性. 在500~800℃内, 复合氧化物掺杂剂的合成温度升高将导致BCTZ系陶瓷的居里点、介质损耗和介电常数最大值的降低.对陶瓷烧结工艺的研究表明, 采用此新工艺可获得符合Y5V标准的BCTZ系抗还原介质陶瓷, 其室温相对介电常数不小于18000, 介质损耗低于0.7%, 绝缘电阻率达到1012Ω·cm, 居里点在5~20℃之间可调, 平均晶粒尺寸GAV小于4μm. 该新工艺可望用于大容量Y5V镍内电极多层陶瓷电容器的生产.

关键词: 多层陶瓷电容器 , BCTZ ceramics , complex oxide dopants , sol-gel , dielectric properties , annealing

BaTiO3-Nb2O5-Ni2O3三元系统的介电性能研究

王升 , 张树人 , 周晓华 , 李波 , 陈祝

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00369

对三元系统BaTiO3-Nb2O5-Ni2O3的微结构和介电性能进行了研究. XRD分析表明Nb2O5/Ni2O3协同掺杂的BaTiO3陶瓷为赝立方相结构; 在掺杂1.0 mol% Ni的BaTiO3 中, Nb的固溶度<4.0mol%. SEM观察表明, 随Nb掺杂量的增加, BaTiO3陶瓷的晶粒尺寸先增大后减小. BaTiO3陶瓷的室温介电常数、介质损耗, 以及在低温端和高温端的电容变化率都随Nb含量的增加而先增大后减小. DSC测量表明, Nb掺杂使BaTiO3陶瓷的居里温度向高温方向移动. 该系统瓷料介电性质的变化与材料的晶粒尺寸以及掺杂剂导致的相变温度的移动密切相关. 本实验在BaTiO3-Nb2O5-Ni2O3系统中开发出了新型的X8R材料, 这种材料很有希望用于制备大容量X8R多层陶瓷电容器.

关键词: BaTiO3 , X8R , dielectric properties , Curie temperature

Sol-gel独立前驱单体制备PZT铁电薄膜技术

陈祝 , 杨邦朝 , 杨成韬 , 张树人

功能材料

采用醋酸铅、硝酸氧锆(硝酸锆)、钛酸丁酯独立稳定的前驱单体,sol-gel法旋转涂膜技术制备了PZT铁电薄膜.研究了水的添加量对溶胶形成的影响,比较了不同的溶胶浓度、膜层结构(PT/PZT/PT Sandwich)及热处理工艺条件对薄膜结构、铁电性能的影响.

关键词: PZT , sol-gel法 , 前驱单体 , 铁电薄膜

PZT薄膜反提拉生长的PbO挥发与退火条件研究

陈祝 , 杨成韬 , 王升 , 杨邦朝

功能材料

通过一新的溶胶-凝胶工艺:反提拉涂膜方法,在Si(100)和Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)基片上制备了PZT(Zr/Ti=52/48)铁电薄膜,并研究了退火工艺及其PbO的挥发对薄膜微结构、表面形貌、取向、及铁电性能的影响.本文首次提出并应用反提拉涂膜技术制备了PZT薄膜,此技术相对于传统的溶胶-凝胶工艺具有以下几方面的优点:操作控制简单方便、成本低、原料利用率高、无污染等.研究发现PZT薄膜通过增加PT晶种层后可以抑制PbO的挥发,同时薄膜呈现较强的(110)取向;在薄膜的退火处理过程中还发现氧气氛有助于降低PbO的挥发、促进晶粒的长大和降低钙钛矿的晶化温度,在氧气氛中退火的PZT薄膜显示了很好的铁电性能,其剩余极化强度明显增大而矫顽场只有极小的增加.

关键词: PZT , 溶胶-凝胶 , 反提拉涂膜 , PbO挥发 , 铁电薄膜

PZT/ZnO薄膜制备及其结构特性研究

陈祝 , 聂海 , 杨成韬 , 杨邦朝

功能材料

利用固相反应制备的ZnO-Li_(2.2%)陶瓷靶和RF射频磁控溅射技术在Si(100)基片上制备了高度c轴择优取向的ZnO薄膜,XRD和电性能分析表明掺杂Li离子改善了ZnO靶材的结构和性能,同时研究了不同RF溅射温度对ZnO薄膜结构与取向的影响;然后采用sol-gel前驱单体薄膜制备方法,以ZnO为过渡层淀积PZT薄膜,探讨高度c轴(002)择优取向ZnO薄膜对PZT薄膜结构与性能的影响,实验发现在PZT/ZnO异质结构中,致密、均匀和高度c轴择优取向的ZnO可作为晶核,促进PZT钙钛矿结构转化、晶粒(110)择优取向生长,相应降低PZT薄膜的退火温度.

关键词: 氧化锌薄膜 , 射频磁控溅射 , 择优取向 , PZT薄膜

复合氧化物掺杂法制备抗还原BCTZ系陶瓷的研究

王升 , 周晓华 , 张树人 , 李波 , 陈祝

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.01.018

提出了一种制备抗还原BCTZ系陶瓷材料的新工艺.采用溶胶-凝胶法在500~800℃下合成复合氧化物掺杂剂,此掺杂剂与水热法合成的超细(Ba1-xCax)(Ti1-yZry)O3粉体混合球磨可得抗还原介质瓷料,该瓷料可在还原性气氛中烧成适用于贱金属电极的,具有高介电常数和低介质损耗的多层陶瓷电容器陶瓷材料.本文讨论了复合氧化物掺杂剂的合成温度、陶瓷烧结温度和退火时间等工艺参数对陶瓷介电性能和微结构的影响.研究表明,在低温下合成的纳米颗粒的复合氧化物掺杂剂(纳米掺杂剂)很适合超细瓷料的掺杂改性.在500~800℃内,复合氧化物掺杂剂的合成温度升高将导致BCTZ系陶瓷的居里点、介质损耗和介电常数最大值的降低.对陶瓷烧结工艺的研究表明,采用此新工艺可获得符合Y5V标准的BCTZ系抗还原介质陶瓷,其室温相对介电常数不小于18000,介质损耗低于0.7%,绝缘电阻率达到1012Ω·cm,居里点在5~20℃之间可调,平均晶粒尺寸GAV小于4μm.该新工艺可望用于大容量Y5V镍内电极多层陶瓷电容器的生产.

关键词: 多层陶瓷电容器 , BCTZ系陶瓷 , 复合氧化物掺杂剂 , 溶胶-凝胶法 , 介电性能 , 退火处理

BaTiO3-Nb2O5-Ni2O3三元系统的介电性能研究

王升 , 张树人 , 周晓华 , 李波 , 陈祝

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.02.018

对三元系统BaTiO3-Nb2O5-Ni2O3的微结构和介电性能进行了研究.XRD分析表明Nb2O5/Ni2O3协同掺杂的BaTiOa陶瓷为赝立方相结构;在掺杂1.0 mol%Ni的BaTiO3中,Nb的固溶度<4.0mol%.SEM观察表明,随Nb掺杂量的增加,BaTiO3陶瓷的晶粒尺寸先增大后减小.BaTiO3陶瓷的室温介电常数、介质损耗,以及在低温端和高温端的电容变化率都随Nb含量的增加而先增大后减小.DSC测量表明,Nb掺杂使BaTiO3陶瓷的居里温度向高温方向移动.该系统瓷料介电性质的变化与材料的晶粒尺寸以及掺杂剂导致的相变温度的移动密切相关.本实验在BaTiO3-Nb2O5-Ni2O3系统中开发出了新型的X8R材料,这种材料很有希望用于制备大容量X8R多层陶瓷电容器.

关键词: BaTiO3 , X8R , 介电性能 , 居里温度

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