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反应控制相转移催化剂催化丙烯环氧化反应的影响因素

金国杰 , 杨红云 , 陈皓 , 高焕新 , 谢在库

催化学报

以H2O2为氧化剂,以磷酸氢盐或磷酸二氢盐为添加剂,研究了反应控制相转移催化剂(磷钨杂多酸季铵盐)催化丙烯环氧化的反应性能. 结果表明,当体系中不存在添加剂时,产物环氧丙烷的水解情况严重; 加入适量的添加剂可有效抑制环氧丙烷的水解. 作为抑制环氧丙烷水解的添加剂,磷酸氢盐比磷酸二氢盐具有更优异的性能,且磷酸氢钾比磷酸氢钠效果更佳. 在没有丙烯的情况下,随着温度的升高,环氧丙烷水解反应加剧; 在相同的温度下,环氧丙烷浓度越低,其水解率越高; 当环氧丙烷浓度较低时,催化剂的存在促进其水解,但在较高的浓度下,催化剂的存在则可抑制其水解. 随着温度的升高, H2O2分解反应加剧,当温度超过60 ℃时,分解速度显著加快. 催化剂在油/水二相中的分配实验结果表明,在H2O2存在的情况下,于50 ℃达到平衡时, 85.0%以上的催化剂被转移至有机相.

关键词: 反应控制相转移催化剂 , 添加剂 , 过氧化氢 , 丙烯 , 环氧化 , 环氧丙烷

酚醛类高分子复合材料中残余三甲胺的萃取及气相色谱分析

陈皓 , 陈玲

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.023

根据相平衡的原理,建立了酚醛类高分子复合材料中残余三甲胺含量的分析方法。测试过程包括预处理、萃取及气相色谱分析。复合材料经过一定的预处理后,恒温16 h,吸附在其中的三甲胺充分转移到液相,最后用气相色谱测试液相中三甲胺的浓度。方法准确灵敏,测试结果符合微量分析的要求,可用于实际样品的测试。

关键词: 气相色谱 , 酚醛类高分子复合材料 , 三甲胺 , 萃取 , 恒温

超高效液相色谱法检测土壤中的多环芳烃

陈皓 , 刘颖 , 刘海玲 , 袁园 , 肖乾芬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.026

采用二极管阵列(PDA)检测器,建立了超高效液相色谱(UPLC)定性定量分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)的方法.并将该方法与传统高效液相色谱(HPLC)的分析性能进行了详细的比较.研究结果表明,采用UPLC法分析16种PAHs具有分析速度快(13.5 min)、检出限低(2~20 pg)、灵敏度高等优点.

关键词: 超高压液相色谱 , 高效液相色谱 , 多环芳烃 , 土壤

(Cu)CeO2复合氧化物对硝基苯加氢反应的催化性能

张全信 , 刘希尧 , 陈皓 , 雷鸣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.11.006

研究了制备方法、组分含量和反应工艺条件对(Cu)CeO2复合氧化物催化剂上硝基苯加氢制苯胺反应的影响. 结果表明,硝基苯的转化率和苯胺选择性在(Cu)CeO2中Cu质量分数为9%的结构阈值附近达到近100%,且具有良好的稳定性. 优化的反应条件为190 ℃,氢气压力0.5 MPa,H2、C6H5NO2摩尔比大于4,硝基苯进料空速小于6 h-1.

关键词: (Cu)CeO2,催化性能,硝基苯,加氢反应

光纤导光混凝土的透光性能与抗侵蚀性能

王信刚 , 陈皓 , 翟胜田 , 谢昱昊 , 姚昊 , 卢峰

硅酸盐通报

采用抗硫酸盐侵蚀和抗碱溶液侵蚀试验、紫外可见近红外分光光度计、X射线衍射仪和环境扫描电镜分别研究了光纤导光混凝土(Optical fiber light conductive concrete,OFLCC)的抗侵蚀性能、透光性能、微观结构.结果表明:光纤导光混凝土中的光纤间距越小,其抗折、抗压强度越高,且碱溶液侵蚀后光纤导光混凝土的强度普遍要比盐溶液侵蚀后的低,特别是抗折强度表现明显;随着光纤间距的减小,光纤导光混凝土的透光率增大,其透光率实测值小于理论值,碱溶液中养护后光纤导光混凝土透光率比盐溶液中养护后的透光率要大,且均比养护前的透光率增大了;受侵蚀后的光纤导光混凝土水化产物中存在丰富的C-S-H凝胶、羟钙石、钙矾石、石膏等水化产物,它们相互交织,结构比较致密,但碱溶液对光纤导光混凝土的侵蚀要比盐溶液的侵蚀强.

关键词: 导光混凝土 , 光纤 , 抗侵蚀 , 透光 , 微观结构

导电薄板内裂纹尖端区域的电磁应力

汪青杰 , 高明 , 陈皓

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2005.02.017

为了研究电磁应力对导电薄板内裂纹尖端的作用,从基本电磁理论出发,通过对导体表面所受电场力的分析,推得了导电薄板内裂纹边缘处电场力的表达式.在此基础上,通过导电薄板内裂纹尖端区域磁场的确定,得到裂纹尖端区域的电磁应力表达式.裂纹尖端电磁应力的计算表明,金属薄板中裂纹尖端的电磁应力是由裂纹尖端指向金属内部的压应力,并且当电流密度为103~104A/mm2的数量级时,裂纹尖端的压应力数值可达数兆帕到数百兆帕.因此,在研究裂纹止裂问题上,其影响不容忽视.

关键词: 导电薄板 , 裂纹尖端 , 电磁应力 , 电磁理论 , 裂纹止裂 , 电流

高分子复合材料中残余甲醛的萃取及高效液相色谱分析

陈玲 , 陈皓 , 仇雁翎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.021

依据顶空/气-液平衡原理,较为系统地研究了高分子复合材料中残余甲醛的萃取及高效液相色谱定量分析方法,探讨了影响萃取率的主要因素,进行了萃取及色谱分离条件的优化,并实现了复合材料中微量残余甲醛的准确定量测定.方法检测限为0.1 mg/kg;相对标准偏差小于5%, 加标回收率为96%~103%.

关键词: 高效液相色谱法 , 顶空萃取 , 高分子复合材料 , 甲醛

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