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5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应

郝甜甜 , 韩权 , 霍燕燕 , 陈珍珍

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009502

合成了新试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT),探讨了该试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应.实验表明:在1.2 mol/L HC1O4中,于室温下Pd(Ⅱ)可与5-CN-PA-DAT反应,生成组成比为1:1的紫红色稳定配合物.配合物的最大吸收波长位于586 nm处,Pd(Ⅱ)的质量浓度在0~1.2 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=1.110ρ(μg/mL)+0.008 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为1.20×105 L·mol-1·cm-1.反应在强酸介质中进行,大量常见金属离子及1 250倍的金,500倍的锇,250倍的银和铑,125倍的铱和铂,75倍的钌不干扰Pd(Ⅱ)的测定.方法应用于钯分子筛和钯-炭催化剂中Pd(Ⅱ)的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.3%和3.7%.

关键词: 5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯 , , 分光光度法

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