刘永锁
,
曹敏
,
陈玉英
,
胡育筑
,
王义明
,
罗国安
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.003
采用非线性最小二乘拟合计算中药材提取物的勾兑系数,不同批的中药材提取物经过勾兑后与参照样品的差异减小,各成分含量稳定.采用数据预处理的方法,并对数据预处理方法进行改进,使峰面积较小的色谱峰可以实现较小的相对差异.引入误差控制系数,可实现对特定色谱峰的控制要求.实验结果表明,非线性最小二乘拟合可以用于计算中药材提取物的勾兑系数.
关键词:
中药材
,
勾兑
,
非线性最小二乘拟合
,
预处理
,
误差控制系数
陈德英
,
陈玉英
,
胡育筑
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.006
研究了不同色谱条件下HP-β-环糊精(HP-β-CD)作为反相高效液相色谱(RP-HPLC)手性添加剂对盐酸舍曲林异构体的手性选择性和色谱保留行为的影响.通过保留因子(k)的倒数1/k对[HP-β-CD]的良好线性关系证明HP-β-CD与盐酸舍曲林异构体形成了包合比为1∶1的包合物,并通过1/k对[HP-β-CD]的直线求得其结合常数.同时系统研究了pH值、缓冲液浓度(离子强度)、乙腈溶剂强度及温度对结合常数的影响,对结合常数与它们的关系做出了定量的描述;计算了手性分离过程中的热力学参数,并结合所计算的结合常数,研究了HP-β-CD对盐酸舍曲林异构体的手性识别能力的影响.结果表明,HP-β-CD与盐酸舍曲林异构体相互作用的结合常数的大小顺序与手性分离选择性的顺序相反,焓差(△j,i△H)和熵差(△j,i△S)越大,手性分离选择性也越大.实验得到的盐酸舍曲林异构体的焓差和熵差都是负值,说明盐酸舍曲林异构体的分离是焓驱动的分离过程;温度对结合常数影响的实验结果表明,HP-β-CD对盐酸舍曲林异构体的包合过程是一个放热行为,与通过计算热力学参数得到的结果一致.
关键词:
高效液相色谱法
,
结合常数
,
手性分离
,
环糊精
,
盐酸舍曲林异构体
