陈爱连
,
丁卉
,
方琳美
,
施超欧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08036
建立了一种新的二维离子色谱分析模式，应用阀切换技术并联抑制电导和脉冲安培双检测体系，同时测定Cl-、NO-2、SO2-4、NO-3和葡萄糖酸根离子。第一维色谱采用 Ionpac AG18＋Ionpac AS18阴离子分析柱，分别以5和20 mmol／L的 NaOH溶液等度淋洗，流速为1.0 mL／min，进样量为25μL，抑制电导检测 Cl-、NO-2、SO2-4和 NO-3。第二维色谱采用 CarboPac PA1＋CarboPac PA20两保护柱串联，以90 mmol／L NaOH溶液、0.8 mL／min的流速洗脱，由 AG15柱分离富集葡萄糖酸根，脉冲安培检测器检测。结果表明：无机阴离子在0.1~5.0 mg／L、葡萄糖酸根在0.0856~4.2825 mg／L范围内有良好的线性关系，RSD 在1.05％~1.94％之间，相关系数（R2）在0.9945以上；无机阴离子的方法检出限为0.615~2.17μg／L，葡萄糖酸根的方法检出限为24.24μg／L；回收率在90.3％~102.8％之间。该方法并联两种检测模式，有良好的准确度和精密度，适用于复杂样品的分离分析。
关键词:
二维离子色谱
,
电导检测
,
脉冲安培检测
,
无机阴离子
,
葡萄糖酸根
施超欧
,
姚宝龙
,
胡咪
,
陈爱连
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06008
建立了离子转换色谱与紫外检测器联用检测啤酒中无机阴离子与有机酸的新方法.在传统的离子色谱基础上引入两根离子转换柱,无机阴离子与有机酸经过两步转换,定量转换成有相同紫外响应的碘酸盐,然后用紫外检测器代替电导检测器进行定量分析.在Dionex AS11-HC阴离子色谱柱上,采用KOH梯度淋洗方式实现了12种无机阴离子与有机酸的分离.结果表明,12种无机阴离子和有机酸检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为6.168～29.01 μg/L与20.56～66.30 μg/L;线性关系良好(r在0.999 4以上),回收率为89.0％～117.0％,RSD均小于1.0％,该方法与传统的电导检测器检测结果相当.该方法简单快捷,只需采用少数标准曲线,就可以实现啤酒中无机离子与有机酸的定量测定.
关键词:
离子转换色谱
,
紫外检测
,
无机阴离子
,
有机酸
,
啤酒
