陈永红
,
黄蕊
,
陈菲菲
,
张雨
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.04.013
建立了一种高纯金中36种杂质元素的电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Cs和Re,以及采用加入校正的方式,有效地补偿了测定中的基体效应.仪器检测限为0.000 4～0.123 1μg/mL,方法检测限为0.2～2.0μg/g,加入标准物质的回收率为91%～117%,分析精密度为0.35%～4.80%.
关键词:
电感耦合等离子体质谱
,
内标法
,
加入校正法
,
高纯金
马丽军
,
陈永红
,
腾飞
,
芦新根
黄金
doi:10.11792/hj20131118
建立了样品焙烧处理—火试金重量法测定载金炭中的金量;经过了一系列条件实验,分别确定了称样量范围、焙烧温度、配料、熔样温度、分金时间、分金酸度及金银质量比例等最佳实验条件.在最佳实验条件下,该方法加入标准物质的回收率为99.85 ％～100.1％,与原子吸收光谱法对比,体现了更好的重复性和再现性.在载金炭交易中,该方法被推荐为仲裁分析方法.
关键词:
载金炭
,
金
,
火试金
,
重量法
陈永红
,
魏亦军
,
刘杏芹
,
孟广耀
功能材料
以甘氨酸-硝酸盐水溶液为前驱体合成了Sr掺杂的稀土铁酸盐Ln0.6Sr0.4FeO3-δ(Ln=La、Nd、Ce)粉体.对制备过程的化学键变化、样品的热稳定性、物相形成过程及导电性进行了表征.结果表明,甘氨酸-硝酸盐合成法成相温度低于1000℃.坯体烧结较粉状样品更有利于钙钛矿物相的形成,La0.6Sr0.4FeO3-δ及Nd0.6Sr0.4FeO3-δ坯体1000℃煅烧2h即可形成近乎单一的钙钛矿相(ABO3);Ce0.6 Sr0.4 FeO3-δ是CeO2立方萤石相和产物钙钛矿相共存,两相难分主次.合成样品低温下的导电行为符合小极化子导电机制;1200℃烧结的La0.6Sr0.4FeO3-δ样品在测试全温度范围内(450～800℃)电导率超过100S/cm,Nd0.6Sr0.4FeO3-δ在中温区(600～800℃)电导率＞60S/cm;Ce0.6Sr0.4FeO3-δ样品的电导率不理想.
关键词:
掺杂稀土铁酸盐
,
中温固体氧化物燃料电池
,
甘氨酸-硝酸盐法
,
阴极材料
,
电导率
陈永红
,
童悦
,
魏亦军
,
刘杏芹
,
孟广耀
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.01.013
用甘氨酸-硝酸盐(GNP),Pechini,柠檬酸-硝酸盐(CNP)以及尿素-硝酸盐法(UNP)制备了Pr0.6Sr0.4FeO3-δ复合氧化物粉体,通过电感耦合等离子发射光谱(ICP),比表面积测试(BET),粒度分布、热重-差热分析(TG-DTA),傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)等手段对产物进行了分析和表征.结果表明:4种方法合成的粉体组成与Pr0.6Sr0.4FeO3-δ化学计量比一致;比表面积在9～27 m2·g-1之间,粒度范围35～110 nm,CNP法所得粉体的比表面积最大,UNP法最小;XRD结果证实,Pechini法制备的干凝胶粉在600 ℃下焙烧即可形成立方结构的钙钛矿相产物;FT-IR结果表明,GNP,CNP及UNP工艺合成的初级粉体中产物物相已基本形成;热分析结果预示,初级产物在1000 ℃下煅烧,均形成钙钛矿结构的单相固溶体.
关键词:
Pr0.6Sr0.4FeO3-δ
,
钙钛矿
,
湿化学法
,
表征
