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电化学合成聚硅烷的反应速率

吴市 , 张峰君 , 钱林 , 陈来 , 张家宝 , 潘健峰 , 周春节 , 任慕苏 , 孙晋良

采用电化学法,合成出含双键聚硅烷与不含双键聚硅烷,通过FT-IR,UV,1H NMR表征其结构.分别研究了电化学反应体系和直接化学反应体系中Si-Cl键含量的变化,以及加入引发剂蒽对反应速率的影响.结果表明:含双键聚硅烷的合成反应速率快于不含双键的聚硅烷,相同反应电量下含双键聚硅烷反应体系中的Si-Cl键含量比不含双键聚硅烷少10%～15%;在电化学合成聚硅烷的过程中,单体与镁发生的格氏反应在整个反应中占有相当的比例;引发剂蒽的加入能够有效地提高不含双键聚硅烷的反应速率.本文还对电化学合成聚硅烷的反应机理进行了推测.

关键词: 聚硅烷 , 电化学合成 , 反应速率

聚甲基硅烷/二乙烯基苯的交联和裂解

范雪骐 , 陈来 , 吴市 , 张峰君 , 张家宝 , 任慕苏 , 孙晋良

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.06.032

本文研究了在不同的交联制度下,不同配比的聚甲基硅烷(PMS)/二乙烯基苯(DVB)对凝胶含量、陶瓷产率、陶瓷显微结构的影响.结果表明:随保温温度的升高,交联体系凝胶含量、陶瓷产率逐渐增大.PMS/DVB配比越小,陶瓷显微结构的缺陷越多.PMS/DVB配比为1/0.2,保温温度为300℃时,陶瓷产率较高,达到80%.XRD分析表明所得陶瓷为β-SiC.

关键词: 先驱体 , 聚甲基硅烷 , 二乙烯基苯 , 交联 , 陶瓷

含双键聚硅烷的电化学合成

钱林 , 陈来 , 田玲 , 吴市 , 张家宝 , 任慕苏 , 孙晋良

高分子材料科学与工程

采用电化学合成法,以三氯甲基硅烷和烯丙基氯为单体合成出含有双键的聚硅烷,通过FT-IR,GPC,1H-NMR表征了其结构.研究了单体配比、单体浓度、电极材料、反应电量、换向时间和电解质浓度对含双键聚硅烷电化学合成的影响.结果表明,三氯甲基硅烷与氯丙烯的比率为3/1,电极为镁电极时,重均分子量和双键保留率达到了最高值,分别为3749和12.6%.增加反应电量、缩短换向时间和降低单体浓度都可以提高产物的分子量和产率.

关键词: 聚硅烷 , 双键 , 电化学合成法

聚烯丙基环戊二烯基硅烷的电化学合成与表征

花永盛 , 陈来 , 高孟姣 , 李现府 , 张家宝 , 任慕苏 , 孙晋良

高分子材料科学与工程

采用电化学合成法,以三氯甲基硅烷、氯丙烯和环戊二烯为单体合成出聚烯丙基环戊二烯基硅烷.通过红外光谱(FT-IR),紫外光谱(UV),核磁共振(1H-NMR)和热重法(TG)等表征了其结构,测定了产物的双键保留率,并对产物进行交联固化.结果表明,产物的双键保留率为11.2%,烯丙基和环戊二烯基的引入使其最大吸收波长发生了宽化和很大幅度的红移,在近紫外-可见光区有很强的荧光,最大发射波长λem约为500 nm,具有良好的发光性能;双键的引入使其具有良好的热性能,交联固化后有较高的质量保留率.

关键词: 聚烯丙基环戊二烯基硅烷 , 电化学合成法 , 双键