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基于巯基-烯点击反应制备有机-无机杂化硼酸亲和整体柱用于糖蛋白的选择性富集

杨帆 , 毛劼 , 何锡文 , 陈朗星 , 张玉奎

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04023

发展了以巯基-烯点击反应制备有机-无机杂化硼酸亲和整体柱的新方法.首先以四甲氧基硅烷(TMOS)和巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)作为反应单体,采用溶胶-凝胶反应制备表面含巯基的硅胶整体柱.然后利用巯基-烯(thiol-ene)的点击反应在整体柱上修饰硼酸配基3-丙烯酰胺基苯硼酸(AAPBA),制成AAPBA-硅胶杂化亲和整体柱.对影响硼酸亲和整体柱性能的条件如TMOS与MPTMS的比例、聚乙二醇和甲醇的用量等进行了优化.并采用扫描电镜、红外光谱等分析仪器对整体柱形貌和机械稳定性能进行了表征.研究了AAPBA-硅胶杂化亲和整体柱的分离性能,结果表明,其在中性条件下对含有顺式二醇的生物小分子核苷具有良好的特异亲和能力,并已成功地应用于卵清蛋白、辣根过氧化物酶等糖蛋白的分离.基于巯基-烯反应的制备方法新颖、可靠,可用于制备多种不同类型的硼酸亲和整体柱,具有较大的应用前景.

关键词: 巯基-烯 , 点击化学 , 硼酸亲和整体柱 , 有机-无机杂化材料 , 糖蛋白

核壳结构的萘夫西林磁性分子印迹聚合物微球的制备及性能

陈朗星 , 刘雨星 , 何锡文 , 张玉奎

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12040

以表面修饰双键的 Fe3O4@ SiO2纳米颗粒为基体,以萘夫西林(nafcillin)为模板,甲基丙烯酸(MAA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯( EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈( AIBN)为引发剂,采用三步升温聚合法合成了核壳结构的萘夫西林磁性分子印迹聚合物。采用傅里叶变换红外光谱仪( FT-IR )、透射电子显微镜( TEM )、X 射线衍射仪( XRD)和振动样品磁强计( VSM)对制备的印迹聚合物微球进行了表征,得到的磁性印迹聚合物微球的粒径在320 nm左右,大小均匀,分散性较好,可以在外加磁场下与溶剂实现快速分离。对磁性印迹和非印迹聚合物进行了吸附性能研究,结果表明该印迹聚合物微球对模板分子具有很高的吸附容量(50.7 mg/g),特异性识别性能良好(印迹因子为2.46),有望应用于实际样品中萘夫西林残留量的富集分析。

关键词: 分子印迹聚合物 , 磁性微球 , 萘夫西林 , 富集

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