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纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相拆分5种芳基丙酸类药物对映体及其制剂的含量测定

罗安 , 万强 , 范华均 , 陈智 , 吴学昊 , 黄晓文 , 臧林泉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06026

采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)手性固定相,利用反相色谱法研究了氟比洛芬、普拉洛芬、布洛芬、萘普生、洛索洛芬5种芳基丙酸类手性药物的色谱拆分行为.考察了流动相组成、酸碱添加剂及柱温对上述5种药物对映体分离的影响,并通过热力学研究及对映体结构分析对CTMB固定相的手性拆分机理进行了探讨.结果表明,除萘普生采用乙腈-0.1% (v/v)甲酸溶液外,以甲醇-0.1% (v/v)甲酸水溶液为流动相可使普拉洛芬、洛索洛芬、氟比洛芬和布洛芬的对映体间的分离度均大于1.5,CTMB固定相对这5种芳基丙酸类药物的手性拆分能力依次为普拉洛芬>洛索洛芬>氟比洛芬>布洛芬>萘普生.在各自的优化色谱条件下,将方法应用于上述5种药物制剂的含量测定,结果令人满意.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯) , 手性固定相 , 芳基丙酸类药物 , 手性拆分

Zn~(2+)离子水合数及水在TBP-ZnCl_2萃取体系中行为的核磁共振研究

俞斌 , 陈智 , 滕藤 , 沈其丰

金属学报

用核磁共振法(简称NMR)测定了ZnCl_2水溶液的~1H化学位移.通过~1H化学位移、温度和ZnCl_2浓度的半经验关系式,求得ZnCl_2溶液中Zn~2+离子水合数为3.8.用~1H,~(13)C的NMR研究了TBP-CCl_4萃取ZnCl_2时,其配合物组成为ZnCl_2·2TBP·2H_2O和ZnCl_2·2TBP.在该体系中确有部分水和ZnCl_2结合在一起.

关键词:

链转移剂对含氟丙烯酸酯乳液制备及性能的影响

陈艳军 , 周辉 , 张钰英 , 陈智 , 张超灿

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2008.10.004

在链转移剂存在下进行了甲基丙烯酸三氟乙酯的乳液聚合,研究了链转移剂类型和用量以及引发剂用量对聚合物特性黏数、黏均相对分子质量、聚合反应转化率和稳定性、乳胶粒粒径、聚合物结构以及乳胶膜表面性能的影响.

关键词: 链转移剂 , 含氟丙烯酸酯乳液 , 制备 , 性能

Ge2Sb2Te5相变存储器导电机制研究

李亦清 , 王子欧 , 李有忠 , 陈智 , 毛凌锋

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2011.05.009

本文研究了Ge2 Sb2 Te5相变存储器的导电机制.本文考虑了实验中观察到的场致激活能的非线性下降以及结晶化后跳跃间距变大带来的影响,提出了一种有效导带底偏移模型,并在此基础上建立了修正的电流模型.计算结果表明,激活能随电压增加呈双曲余切的下降趋势,符合测量结果.该模型还包含了温度效应,结果表明跳跃间距与温度成反比.最后的计算结果与不同温度下的I-V测量结果一致,和实验观察到的I-V特征也很好地吻合.

关键词: Ge2 Sb2 Te5 , 相变存储器 , 跳跃导电 , 陷阱辅助隧穿

碳纤维复合材料接头力学性能试验与仿真分析

孙旋 , 童明波 , 陈智 , 高彬

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20160308.003

采用试验和仿真分析的方法对T800/924复合材料接头在拉伸载荷作用下的力学性能进行研究.在电子万能试验机上进行了接头试验件的拉伸试验,记录试验中试验件的破坏过程,得到了最终失效载荷.采用非线性有限元法,基于ABAQUS软件平台,使用内嵌的材料用户定义子程序(VUMAT),建立了该试验对应的有限元分析模型,得到接头的应变分布情况,并给出接头失效载荷的计算值.结果表明:计算预测接头的损伤部位与试验吻合,失效载荷计算值与试验值差值较小,证明了仿真分析方法的可行性.通过结果分析发现,孔边是应力集中的地方,破坏一般从孔边开始萌生,并且接头面外受载能力较弱,接头的失效模式一般是孔边面外拉脱.

关键词: 碳纤维复合材料 , 力学性能 , VUMAT , ABAQUS , 失效模式

碳纤维织物布层压复合材料湿热环境疲劳后剩余压缩强度

孙旋 , 童明波 , 陈智 , 刘鑫娴 , 秦福德

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20150709.002

为了研究湿热环境对碳纤维织物布层压复合材料疲劳性能的影响,开展了碳纤维织物布含中心孔层压板疲劳试验和剩余压缩强度试验,并为湿热环境拉-压疲劳试验自行设计了湿热环境试验箱.参照ASTM标准设计加工了疲劳试验夹具和压缩试验夹具,分别在标准环境条件(温度(23±2)℃、相对湿度(50±5)%RH),湿热环境条件(温度(70±2)℃、相对湿度(85±5)%RH)下对试件进行拉-压疲劳试验,之后分别进行了剩余压缩强度试验.以标准环境疲劳试验件的剩余压缩强度为基准值,对比湿热环境疲劳试验件的破坏载荷对应的极限压缩强度,计算其与基准值的差值.通过试验结果对比,得到湿热环境下试验件疲劳后剩余压缩强度下降了14%,该湿热环境对载荷谱下的碳纤维织物布层压复合材料试验件疲劳后剩余压缩强度影响较小.

关键词: 碳纤维 , 织物布层压复合材料 , 湿热环境 , 疲劳 , 剩余压缩强度

栀子苷在乙腈水体系中诱导相分离分配行为

盛碧 , 陈智 , 李红舟 , 陈波

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30125

研究了栀子乙腈水提取液中的栀子苷在诱导相分离后在两相中的分配行为,建立了乙腈/水分相体系分离纯化栀子苷的新方法.重点考察了能使乙腈/水体系分相的诱导剂的种类,分析了诱导剂的组成比例以及用量、乙腈的体积分数、样品加入量和温度对栀子苷分配行为的影响.当温度为25℃时,栀子的乙腈/水(体积比1∶1)提取液中加入KCl与MgSO4组成的混盐(质量比2∶1)分相诱导剂后,栀子苷的萃取率达到81.63%,含量由分相前的3.05%提高至13.54%.

关键词: 栀子苷 , 栀子果 , 乙腈水提取液 , 诱导相分离 , 分离纯化

赖氨酸改性聚乳酸/聚乙二醇共聚物的制备及表征

王雪红 , 陈智 , 魏杰 , 陈建定 , 唐颂超

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.09.001

在丙交酯与聚乙二醇开环共聚的基础上进行了二次聚合,利用具有生物相容性的赖氨酸对聚乳酸/聚乙二醇低聚物进行改性,制备出了赖氨酸改性聚乳酸/聚乙二醇共聚物.通过红外光谱、核磁共振谱、X射线衍射分析仪、差示扫描量热仪、凝胶渗透色谱和接触角测量仪分析比较了聚乳酸、聚乳酸/聚乙二醇和赖氨酸改性聚乳酸/聚乙二醇3种聚合物之间存在的差异.结果表明,实验成功合成了赖氨酸改性聚乳酸/聚乙二醇共聚物;赖氨酸(L-lys)的引入使得共聚物的热焓(ΔH)和熔点(Tm)分别由纯PLLA的81.57 J/g和177.34℃降到46.02 J/g和151.34℃,有效地改善了分子链的柔性和结晶度;聚合物的数均相对分子质量(Mn)也由纯PLLA的7.7×104降到了3.2×104,且相对分子质量分布变宽,但亲水性却得到大幅提高,有望适用于组织工程领域.

关键词: 聚乳酸 , 聚乙二醇 , 赖氨酸 , 共聚

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