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Ti-MWW分子筛上烯丙醇环氧化制环氧丙醇

陈晓晖 , 范志勇 , 权霞 , 魏可镁

催化学报

以哌啶为模板剂, 硼酸为结构承载助剂,采用动态水热法成功地合成了Ti-MWW层状前体,经酸处理和煅烧后,得到Ti-MWW分子筛. 紫外-可见光谱表明, Ti-MWW层状前体中含有四面体和八面体配位的钛物种. 酸处理可以很容易地将非骨架的八面体钛脱除,煅烧后分子筛不含锐钛矿相;未经酸处理直接煅烧,部分八面体钛会聚集形成锐钛矿相. Ti-MWW层状前体的红外光谱在960 cm-1 处没有骨架钛的特征吸收谱带出现,经酸处理后,该特征吸收峰出现. 以H2O2为氧化剂,考察了Ti-MWW分子筛上的烯丙醇环氧化性能,发现凝胶Si/Ti=20, 15%HNO3处理12~16 h的情况下,制得的Ti-MWW的催化性能最好,在温度为333 K和反应时间为30 min, 转化率为88.7%, 选择性为99%;但酸处理时间过长可使部分Ti-MWW中的钛生成锐钛矿相,从而导致催化剂活性下降.

关键词: Ti-MWW分子筛 , 烯丙醇 , 环氧化 , 环氧丙醇

Bi-MSU-4分子筛合成、结构及催化性能的研究

王玉 , 鄢红艳 , 陈晓晖 , 魏可镁

功能材料

以聚氧乙烯失水山梨醇酸酯(Tween-x,x=20、40、60、80)为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在室温条件下首次合成了含有骨架金属元素铋的介孔分子筛T-20、40、60、80Bi-MSU-4.采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、紫外-可见吸收光谱、低温N2吸附/脱附,扫描电镜等手段对样品进行表征,分别考察了模板剂种类、矿化剂、硅铋摩尔比等因素对分子筛结构、骨架形成及催化活性的影响.结果表明,Bi-MSU-4系列具有介孔分子筛典型形貌特征,且金属铋较好地分散于分子筛骨架中.样品的孔径与孔容随模板剂憎水链长度增加而增大,催化活性也相应提高;NaF的矿化作用可促进骨架的成型与脱落;随硅铋摩尔比增加,催化活性先增后减.在苯乙烯氧化反应中,T-xBi-MSU-4有优越的催化性能,其中T60Bi-MSU-4的苯乙烯转化率55.0%,苯甲醛产率41.5%.

关键词: Bi-MSU-4 , 物相结构 , 矿化作用 , 苯乙烯氧化反应

超细二氧化硅的制备和表征

郑婧 , 陈晓晖

硅酸盐通报

本文以正硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶法制备超细二氧化硅.考察了溶剂、温度、添加剂等因素对制备二氧化硅的影响.通过一系列的实验确定了制备超细二氧化硅较好的工艺条件:以丙酮为溶剂、氨水为催化剂、pH值为9左右、反应温度为40 ℃.并采用XRD、N2等温吸附-脱附、FT-IR、SEM等手段对二氧化硅进行表征.结果表明:所制得的二氧化硅为无定形结构,孔径分布集中在2~25 nm,BET比表面积可达200 m2/g以上.

关键词: 超细二氧化硅 , 溶胶-凝胶 , 正硅酸乙酯

铵盐水热改性对氧化铝孔结构的影响

熊莹 , 许承志 , 陈晓晖

硅酸盐通报

本文对商用拟薄水铝石进行铵盐水热改性,制备得到孔径集中分布在介孔范围内的氧化铝.利用XRD、N2吸附-脱附、SEM、FT-IR技术对样品性能进行表征.结果表明:碳酸氢铵低温水热处理对氧化铝的孔结构有较显著的影响,当水热处理温度控制在120℃时,氧化铝比表面达253.2 m2/g,且孔分布集中,分布在4~10 nm间的孔占总孔容的62%.碳酸氢铵水热处理对氧化铝孔结构产生影响的主要原因是:在水热处理过程中,碳酸氢铵与拟薄水铝石反应生成片钠铝石及其经焙烧分解产生的CO2和NH3气体的冲孔作用所致.

关键词: 拟薄水铝石 , 碳酸氢铵 , 水热 , 氧化铝 , 孔分布

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