材料期刊网

SiO2气凝胶透明隔热涂层的制备及性能表征

代坤义 , 陈志涛 , 季金苟 , 许智超 , 黄凯丽 , 张洋

涂料工业

用自制的WJ-454A疏水剂对以正硅酸乙酯为硅源、在常温常压下制得的SiO2气凝胶进行改性,得到疏水性SiO2气凝胶.将其与助剂配合,添加苯丙乳液为成膜物质,制备了透明隔热涂层.实验结果表明,疏水剂的加入有效改善了SiO2气凝胶粒子团聚,增强了涂层的透明性,所得涂层可见光透过率＞85％,在碘钨灯照射下透明隔热玻璃与空白玻璃的模拟温差为10.2℃,可广泛用于建筑、船舶和汽车玻璃,具有良好的节能效果.

关键词: 疏水剂 , 纳米SiO2气凝胶 , 透明 , 隔热 , 节能

萃取分离基体石墨炉原子吸收法测定镁锭中锡和铜

高凌 , 陈志涛 , 陈建华 , 刘鹏

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.1999.05.013

关键词:

毛细管电泳手性分离分析西酞普兰中间体

姜军坡 , 徐红梅 , 陈志涛 , 肖尚友 , 夏之宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.030

关键词: 毛细管电泳(CE) , 西酞普兰(citalopram) , 中间体(intermediate) , 手性拆分(chiral separation) , 糊精(dextrin)

非水胶束电动色谱分离邻苯二甲酸酯类化合物

黄锐 , 穆小静 , 阴永光 , 魏为力 , 陈志涛 , 夏之宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.014

非水胶束电动色谱(NAMEKC)兼具非水毛细管电泳的优点和胶束电动色谱的分离机制,尤其适于对强疏水性化合物进行分离分析.在以甲酰胺为非水溶剂的电泳介质中,采用十二烷基硫酸钠(SDS)形成胶束相,开展NAMEKC方法的研究.通过添加水溶液、调节水溶液酸度、添加有机溶剂、改变SDS浓度等操作条件的考察,在15 min 内实现了3种美国环保局优先监测的污染物--邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分离.分离度最小者为1.5,检测限优于3.04 mmol/L(以信噪比为3计).3种典型的强疏水性物质的成功分离,显示出NAMEKC方法在分离疏水性物质方面的优势,扩展了NAMEKC在电中性有机物分析中的应用.

关键词: 非水胶束电动色谱 , 非水毛细管电泳 , 胶束电动色谱 , 邻苯二甲酸酯 , 甲酰胺

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中的痕量酮麝香

丁立平 , 郭菁 , 陈志涛 , 赵建晖 , 郑铃 , 蔡伟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11017

建立了水产品中痕量酮麝香测定的分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS).目标化合物经1％乙酸-乙腈高速匀浆提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳(GCB)混合物为分散剂对其进行净化,采用GC-MS在选择离子监测模式下测定,外标法定量,并应用正交试验对前处理条件进行优化,以及对酮麝香的裂解机制进行探讨.在优化条件下,方法在l ～ 50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.30μg/kg.对于明虾和罗非鱼空白样品,在1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为91.8％～110.6％,相对标准偏差(RSD)为2.6％～8.4％.该方法操作简便、快速、准确,可用于水产品中痕量酮麝香的日常检验.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 分散固相萃取 , 酮麝香 , 水产品

多重吸附同步净化-气相色谱-质谱法测定干性样品中丁烯氟虫腈的残留量

丁立平 , 郭菁 , 郑铃 , 陈春添 , 陈志涛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01033

建立了干性样品中丁烯氟虫腈残留量的多重吸附同步净化(MASP)-气相色谱-质谱检测方法.前处理以1％乙酸-乙腈提取样品,应用MASP法对样品同时进行提取、盐析和净化,并利用气相色谱-质谱仪在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,以基质匹配标准溶液外标法定量.结果表明:丁烯氟虫腈在2～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0.999；在2～10 μg/kg添加水平范围内,丁烯氟虫腈的平均回收率为92.2％～97.5％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.69％～5.21％；方法检出限(S/N=3)为2μg/kg；定量限(S/N=10)为6μg/kg.本方法操作简便、快速、准确,可用于干性样品中丁烯氟虫腈的日常检测.同时,对丁烯氟虫腈的裂解机理进行了探讨.

关键词: 多重吸附同步净化(MASP) , 气相色谱-质谱 , 丁烯氟虫腈 , 残留量 , 干性样品

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵的残留量

郑香平 , 丁立平 , 陈志涛 , 郭菁 , 张睿 , 吴文凡

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034

建立了同时测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取，以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）进行超高效液相色谱分离，以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测（ MRM）模式进行测定，以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在试验条件下，噻菌灵和多菌灵在0.5~10μg／kg范围内线性关系良好，相关系数大于0.99，不同基质中的检出限（ S／N＝3）范围为0.12~0.23μg／kg。在0.5、1.0和5.0μg／kg 3个水平下噻菌灵和多菌灵的加标回收率为76.98％~108.7％，相对标准偏差（ RSD）为2.95％~9.99％。同时，本研究对浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留量的日常检测。

关键词: 超高效液相色谱 , 串联质谱法 , 噻菌灵 , 多菌灵 , 浓缩果汁

基于非手性离子液体的毛细管电泳法拆分3种手性药物

夏陈 , 陈志涛 , 夏之宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.006

建立了以非手性离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑氯([BMIM]Cl)为手性分离的添加剂、β-环糊精作为手性选择剂的毛细管区带电泳(CZE)分离扑尔敏、氯霉素前体和氧氟沙星3种对映体的方法,并与未添加[BMIM]Cl的CZE分离情况进行了对比研究.发现[BMIM]Cl对手性药物的拆分有协同作用,不仅能够增加对映体的分离度,还能有效地抑制毛细管内壁对样品分子的吸附作用,改善峰形.采用离子液体辅助手性选择剂(尤其是环糊精)的CZE改进方法,为其他毛细管电泳难以分离的手性药物的分离分析提供了新的方法.

关键词: 非手性离子液体 , β-环糊精 , 毛细管电泳 , 手性拆分 , 手性药物