王健
,
崔艳梅
,
刘伟
,
杨明敏
,
陈建波
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.013
建立了应用浊点萃取法对牛奶中的残留除草剂进行萃取富集后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法.以60 g/L的表面活性剂Tween 20或Triton X-100为萃取剂,在一定浓度的(NH4)2SO4或NaCl的存在下加热萃取.牛奶中6种不同的除草剂被胶束相富集后被HPLC分离检测.结果表明:肟草酮、嗪草酮和溴苯腈在20～10 000 μg/L、苯噻草胺在30～10 000 μg/L、苄嘧磺隆和烟嘧磺隆在50～10 000 μg/L时其浓度和检测信号呈线性关系,相关系数为0.998 1～0.999 7,平均加标回收率为85.09%～96.74%,相对标准偏差为1.90%～3.98%.6种农药的定量检测限均小于国家规定的农药残留限量(MRL).该方法简便、快速、灵敏、污染少,实际应用性好.
关键词:
浊点萃取
,
高效液相色谱
,
除草剂
,
牛奶
马琳
,
陈建波
,
赵莉
,
占绣萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05013
建立了同时测定果蔬中6种酰胺类农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（ SPE-UPLC-MS／MS）方法。样品经乙腈高速匀浆提取、Florisil固相萃取柱净化，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定6种农药。质谱分析采用电喷雾电离，正负双离子扫描，多反应监测（ MRM）模式。结果表明：6种农药在0.0005~1.00 mg／L范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.999；在0.01、0.1和1.0 mg／kg（氟苯虫酰胺为0.001、0.01和0.1 mg／kg）3个浓度添加水平下的平均回收率为72.4％~119.4％，相对标准偏差（ n=5）小于15％；定量限为0.01 mg／kg（溴氰虫酰胺、双炔酰菌胺、啶酰菌胺、氟吡菌胺和噻呋酰胺）和0.001 mg／kg（氟苯虫酰胺）。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高，可满足果蔬中6种酰胺类农药残留检测的要求。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
酰胺类农药
,
残留
,
蔬菜
,
水果
陈建波
,
马琳
,
黄兰淇
,
吴爱娟
,
占绣萍
,
赵莉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05009
建立了农药制剂中48种非法添加杀虫剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法.可湿性粉剂、乳油和悬浮剂3种剂型的农药制剂样品经甲醇溶解、提取后,采用UPLC-Q-TOF MS检测,48种杀虫剂在0.5～ 20 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)大于0.99.48种农药的定量限为0.05 ～0.4 mg/kg,检出限为0.0l ～0.2 mg/kg,低、中、高3个加标水平下的平均回收率为86.3％～ 101.5％,相对标准偏差为1.7％～4.0％.、该方法快速、准确,可用于农药制剂中多种杀虫剂的快速筛查.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
快速筛查
,
杀虫剂
,
农药制剂
