戴军
,
尹鸿萍
,
陈尚卫
,
朱松
,
顾小红
,
王旻
,
汤坚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.005
通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mm i.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分布的方法.结果表明:流动相中盐的种类及其浓度、pH值对3种酸性多糖级分(特别是硫酸化多糖级分PD4a)的保留行为有显著影响;在柱温为45 ℃,流速为0.9 mL/min条件下,使用0.1 mol/L的NaAc水溶液作流动相基本上能消除非特异性吸附作用及分子间缔合等因素的干扰,使各多糖级分基本以非缔合状态按立体排除机制保留和分离.在优化的色谱条件下,测得的盐藻多糖5个级分的重均相对分子质量(Mw)分别为1 548 000,33 000,67 000,424 000,10 000;测得的硫酸化多糖级分PD4a的Mw和峰面积的相对标准偏差分别为1.7%和 0.88%(n=5).
关键词:
高效体积排阻色谱
,
相对分子质量分布
,
多糖
,
杜氏盐藻
戴军
,
王洪新
,
陈尚卫
,
汤坚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.004
筛选出Hypersil BDS C18和Zorbax SB C18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中7种儿茶素和咖啡因的反相柱.采用甲醇-水-醋酸(或三氟醋酸)作流动相, 分别以等强度洗脱和梯度洗脱(均在30 min内)分离测定了我国6种不同产地茶叶样品和3种茶多酚样品中7种儿茶素的含量.考察了7种儿茶素和咖啡因的保留值与流动相组成及柱温的关系,优化了色谱条件及样品前处理方法.用电喷雾电离质谱(ESI-MS)定性确认没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和儿茶素没食子酸酯(CG)两组分,并用高效液相色谱制备两对照品用于定量分析.
关键词:
高效液相色谱
,
电喷雾电离质谱
,
保留参数
,
儿茶素
,
茶叶
,
茶多酚
戴军
,
关惠琴
,
陈尚卫
,
堵国成
,
陈坚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.011
建立了利用高效液相色谱分离分析谷氨酸棒杆菌细胞内尿苷二磷酸(UDP)葡萄糖与UDP半乳糖的新方法,考察了不同色谱柱、不同分离模式及不同流动相组成对UDP葡萄糖和UDP半乳糖的保留特性及分离度的影响.结果表明,在Zorbax NH2柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)上以0.125 mol/L KH2PO4缓冲液(pH 3.6)-乙腈(体积比为40∶60)溶液为流动相,可使谷氨酸棒杆菌细胞内的两种中间代谢产物UDP葡萄糖与UDP半乳糖在22 min内达到基线分离.该方法对UDP葡萄糖和UDP半乳糖的检测限分别为3.2和3.5 ng.UDP葡萄糖和UDP半乳糖样品的平均回收率分别为98.26%和99.02%,相对标准偏差分别为2.71%和3.54%.
关键词:
高效液相色谱法
,
尿苷二磷酸葡萄糖
,
尿苷二磷酸半乳糖
,
谷氨酸棒杆菌
郝桂堂
,
陈尚卫
,
朱松
,
尹鸿萍
,
戴军
,
曹玉华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.015
建立了一种柱前对氨基苯甲酸(p-AMBA)衍生反相离子对色谱法同时分离检测多糖中单糖及糖醛酸组成的方法,筛选出适合于p-AMBA糖衍生物分离的色谱柱,考察了流动相组成对9种单糖和两种糖醛酸的p-AMBA衍生化产物的保留值及分离的影响,优化了反应温度和反应时间等衍生化条件,并应用优化的分析方法测定了螺旋藻中的单糖和糖醛酸的组成.采用紫外检测时,方法的检出限为 (2.55～13.4)×10-7mol/L;采用荧光检测时,方法的检出限为(3.38～176)×10-8 mol/L.
关键词:
柱前衍生化
,
高效液相色谱法
,
对氨基苯甲酸
,
单糖
,
糖醛酸
,
多糖
