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高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留

岳振峰 , 林秀云 , 唐少冰 , 陈小霞 , 吉彩霓 , 华红慧 , 刘昱

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.009

建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法.用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定.在10,50,100 μg/kg 3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10~100 μg/kg,平均回收率为62.4%~102%,相对标准偏差为1.4%~11.9%.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 喹诺酮类药物残留 , 动物组织

高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量

陈小霞 , 岳振峰 , 吉彩霓 , 梁世中

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.021

建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC-ESI-MS-MS)测定法.该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量.该方法仅需1 g样品,并省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点.方法的检出限为0.010μg/kg,测定低限为0.100μg/kg,线性范围为0.050~1.00μg/L,加标回收率为69.0%~92.8%,相对标准偏差为6.3%~12.9%.

关键词: 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 , 氯霉素 , 甲砜霉素 , 氟甲砜霉素 , 残留 , 鸡肉

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